【求助】[已应助]紧急求助：国标水中锰的过硫酸铵测定方法！！

FHZDZDXS0041 地下水 锰的测定 过硫酸铵分光光度法
地下水锰的过硫酸铵测定方法.pdf

生活饮用水中锰的测定，在无原子吸收分光光度计的地方多采用过硫酸铵法或高碘钾加热显色法。前者需加贵重金属银盐和剧毒试剂汞盐，既不经济又不安全;后者空白值偏高，重现性、准确性均不满意。对此笔者根据显色理论，试验了混合过硫酸铵和高碘酸钾共热显色的方法，克服了上述缺点，取得较满意结果，现报告如下。


1 材料与方法


1.1 仪器与试剂 WFZ800D 2 型分光光度计，过硫酸铵，高碘酸钾、硝酸磷酸混合液（1+1），锰标准使用液（10μg/ml Mn 2+ ）（所用试剂均为分析纯）


1.2 测定步骤 取锰标准使用液0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml分别置于200ml三角瓶中，各加水至50ml，另取待测水样50ml置200ml三角瓶中，分别加硝酸磷酸混合液2ml和玻璃珠3粒，煮沸3min，取下稍冷，分别加过硫酸铵和高碘酸钾固体各0.5g，保持微沸1min，冷却后，分别移入50ml比色管中，加水少量洗入比色管，并稀释至刻度，混匀，用3cm比色杯，于530nm波长处，测定吸光度，绘制标准曲线，样品吸光度与标准曲线比较定量。


2 实验条件的选择


2.1 标准曲线与线性范围:经本法测定，锰浓度至少在2.0mg/L范围内呈现良好的线性关
系，回归方程:y=0.0025+0.0032X（μgMn 2+ ），相关系数r=0.9999。


2.2 酸性介质选择:取含锰浓度不同的水样，分别用硝酸磷酸混合液，硫酸磷酸混合液，在同等的酸度下，显色测定，结果吸光基本一致，但硝酸磷酸空白值比硫酸磷酸空白值低，故选用硝酸磷酸混合液。


2.3 氧化剂用量选择:取低、中、高三个含锰浓度不同的水样，按操作方法分别各加不同量的等量的过硫酸铵、高碘酸钾固体，显色结果，在加入0.3～1.0g等量的氧化剂时，吸光度一致，故选用0.5g。


2.4 消煮及显色微沸时间选择:取含锰水样，用不同的消煮时间和保持微沸显色的不同时间分别试验，结果:消煮5min内，微沸1～3min，显色一致，故本法选用消煮3min，微沸显色1min。


2.5 主要共存离子的影响:取含锰水样，加入不同量的Fe 3+ 作干扰试验，结果:Fe 3+<20mg/L对显色无影响。


2.6 精密度试验:取不同浓度含锰水样4份，分别用本法、过硫酸铵法和高碘酸钾法进行测定，每种方法对每个水样在不同时间重复测定7次，结果见表1。经统计学处理，三种方法可检出均值差异无显著性，F=1.84，P>0.05，但本法相对标准差小，精密度明显优于高碘酸钾法。
表1 三种测定方法精密度比较 （略）水样 本法


2.7 回收试验 用本法、过硫酸铵法和高碘酸钾法分别对含锰浓度为0.13mg/L、0.44mg/L水样，加标约1倍量，作回 收试验，每方法对每水样重复测定7次，结果见表2。从表2可见，本法回收率99.0%～100%，因而准确度量高。


表2 三种方法加标回收试验 （略）


3 小结

本法采取混合过硫酸铵-高碘酸钾共热显色，测定水中锰，在硝酸磷酸介质中，能迅速地将可溶性低价锰氧化成高价锰，测定结果与单用过硫酸铵或高碘钾加热显色法差 异无显著性，但本法与过硫酸铵法比较，有不用贵重金属银 盐和剧毒试剂汞盐的优点;与高碘酸钾法比较，有空白值低、精密度高、准确度高的优点，且方法不受主要共存离子Fe 3+ 干扰，操作简便，实验条件要求不高，安全经济，故本法不失为测定生活饮用水中锰的可行方法。
转自《对饮用水中锰分光光度法测定方法的改进》

不知做过验证性的实验否？

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