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【原创】新手入门2:毛细管色谱柱-固相固定相

气相色谱(GC)

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    固相固定相毛细管色谱柱一般被称为Plot色谱柱。
    Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。
    常用的固定相包括:分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。

    1、Al2O3类色谱柱
    氧化铝有5种晶型,色谱上用做固定相的是γ型。相对而言,氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果,是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。
    氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大,通常使用前需要活化。使用中应避免水分进入色谱柱,少量水分就会使组分保留时间发生变化,过多水分进入色谱柱,会直接导致Al2O3晶型发生转变,使各组分色谱峰拖尾严重,色谱柱永久失活。氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃,程序升温最高使用温度220℃。长时间高温也会导致Al2O3晶型发生转变,导致色谱柱永久失活。
    通过在Al2O3中添加不同混合组分,可以对Al2O3等进行改性,改变其吸附特性,获得更好的分离效果。常见的改性方法包括:
    KCl 改性:极性最弱。商品名称:Al2O3 PLOT “KCL”
    Na2SO4改性:极性居中。商品名称:Al2O3 PLOT “S”
    不改性:极性最强,最易老化。商品名称:Al2O3 PLOT 或 Al2O3 PLOT“M”



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  • 皮皮鱼

    第1楼2009/03/03

    2、分子筛
    所谓分子筛,就是人工合成的硅铝酸盐,MO·Al2O3·xSiO2·yH2O。在分子筛的晶体结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。通常分子筛有:4A、5A、13X三种型号。A、X表示分子筛的晶体结构,数字代表分子筛内空穴的孔径。
    分子筛易吸水,吸水后分子筛会暂时失去活性,可通过加热脱水来活化。分子筛具有一定的碱性和吸附性,对氨、甲酸、CO2会产生永久吸附,使之无法流出色谱柱,吸附过多的此类物质会使分子筛永久失活。
    分子筛属于强极性色谱柱,常用于永久气体分离。最高使用温度300℃。
    常见的分子筛毛细管色谱柱商品包括:AT-MoleSieve、HP-PLOTMolesieve、RT-Msieve13K等。

    3、硅胶
    硅胶属于氢键型强极性吸附剂。分粗孔、细孔、多孔三种类型。色谱多用粗孔硅胶作为固定相。硅胶的分离能力取决于孔径和含水量,因此使用前一般也要高温活化。硅胶的最高使用温度为260℃,程序升温可用到300 ℃ 。
    成品硅胶色谱毛细管柱一般命名为GasPro,广泛用于极性组分的分离。在液相色谱中,硅胶柱是一种最常见的正向色谱柱。

    4、高分子微球
    又叫高分子小球,国产一般称为GDX。此类色谱固定相同时具有吸附和分配色谱两种特性。适合分离低分子量有机物。它的活性低,峰形好,憎水,因此适合分析微量水。高分子微球是一种弱极性的固定相,最高使用温度270℃,程序升温可达290 ℃ 。
    根据高分子聚合单体的不同,高分子微球固定相被分为多种类型,如苯乙烯/二乙烯基苯共聚物被称为Plot Q或者Q Plot。二乙烯基苯/乙二醇二甲基苯烯酸酯共聚物被称为Plot U。

    5、碳分子筛
    碳分子筛是一种非极性吸附色谱固定相,国产一般称为TDX。

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/03/03

    非常多。Al2O3色谱柱是分析高烯烃炔烃样品的不二选择。分子筛色谱柱是分析不凝气体,特别是空气组分的首选。硅胶主要用来分析微量硫化物和氧化物。碳分子筛可以取代聚二甲基硅氧烷DB-1类色谱柱,而且具有更低的柱流失。plot-U色谱柱是分析CO和CO2的最佳选择。

    当然,实际工作中,老色谱一般采用填充柱中装填这些固定相,但是新色谱已经广泛采用毛细管Plot柱来解决分析难题了。

    bjsmsc123 发表:实际应有的多吗?

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  • lyg638

    第4楼2009/03/03

    氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果,是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。
    我们就用过该柱子分析液化气中的丁烯异构体,效果良好!!!

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  • hl241

    第5楼2009/11/12

    6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷
    属于哪一类?

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  • xyao

    第7楼2010/01/29

    6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,是弱极性柱,商品柱由DB-624等。

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  • zqj722

    第8楼2010/01/30

    楼主有TDX类的PLOT柱资料吗?谢谢了

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  • 沐浴晨光

    第9楼2011/12/20

    不错的资料啊 呵呵 学习了!!感谢分享

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  • kv2005kv

    第10楼2014/08/11

    虽然记不住,但是再学习一次,好资料

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  • Insm_54f7a7c5

    第11楼2018/07/12

    感觉好难呀,怎么才能学到皮毛呀

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  • dadgoh

    第12楼2018/07/13

    应助达人

    多看些相关书籍,文献。有条件多参加相关学术会议。慢慢就入门了。

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