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【求助】请教DMF的GC/MS检测条件

瓜瓜

2009/03/05

气相色谱（GC）

我最近在用GC/MS做DMF的检测，富马酸二甲酯和二甲基甲酰胺要一起做……虽然我觉得这者没有多大关联（英文简写都是DMF）。
试了很多方法，现在富马酸二甲酯是可以出峰，DB-5MS柱，条件是60度-5度/分至100度，25度/分至280度。进样口温度280度，出峰时间为6.5MIN。但峰形拖尾较严重，而且检出限难以达到0.1PPM的要求……试过HP-5MS但还不如DB的。
至于二甲基甲酰胺就更麻烦了按以上GC条件根本不出峰，换成40度，15度/分升至200度进样口200度这样出是出了但峰更难看。
同样的仪器做其他测试是正常的，柱子也挺新的。
希望大大们给点建议~感激不尽~

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瓜瓜

第1楼2009/03/05

据说用FID做的话好象比较容易，但不方便定性，而且这两种物质别人确实都在GC/MS上做出来了……我看他峰形也挺不错的，真郁闷啊我为啥就死活做不出

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6404795

第2楼2009/04/28

继续努力。
dunedsy 发表:据说用FID做的话好象比较容易，但不方便定性，而且这两种物质别人确实都在GC/MS上做出来了……我看他峰形也挺不错的，真郁闷啊我为啥就死活做不出

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yayiyayiyou

第3楼2009/04/28

富马酸二甲酯我们上个月开始做的，条件跟你一样，是有拖尾现象。可能是溶剂（乙酸乙酯）中水分的缘故，应该对溶剂进行脱水处理。
限量问题，之前我用HP-5793N，响应好差，离0.1mg/kg差得好远，后用HP-5975做，能做到0.1以下。
二甲基甲酰胺在质谱上没做过，在FID上倒做过（做溶剂使用），也是HP-5柱子，但发现其响应不是很高，不像其他溶剂出一个托大的峰，所以建议你增大浓度再试试看。

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