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【求助】XRF标准样的配制

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 请问:xrf既然对元素状态无法确定,那么在制备标准样时是否可以选择里面只要含待测元素的物质即可,而不需要考虑该元素的价态是否与待测物质中的一致,如:要分析氧化铈中镨的含量(未知镨为何价态氧化物),标准样中的镨选择氢氧化镨,Pr6O11,PrO2 或 Pr2O3都行?
    但似乎说制备标准样时要尽量选取颗粒度,化学状态一致的物质是为何?

    请各位指点!谢谢!
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  • 麦田里的守望者

    第1楼2009/03/07

    是为了减少因基体不同引起的测试差异
    XRF本身的不确定度太大,基体保持一致可以稍微好些

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  • yronealyu

    第2楼2009/03/07

    谢谢!xrf的不确定度有多大?是否与不同方法(基本参数法、理论影响系数
    法或理论alfa系数法和经验系数法)有关?那大概每种方法的不确定度是多少呢?

    hujn 发表:是为了减少因基体不同引起的测试差异
    XRF本身的不确定度太大,基体保持一致可以稍微好些

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  • sartre

    第3楼2009/03/07

    最好保持一致

    yronealyu 发表:请问:xrf既然对元素状态无法确定,那么在制备标准样时是否可以选择里面只要含待测元素的物质即可,而不需要考虑该元素的价态是否与待测物质中的一致,如:要分析氧化铈中镨的含量(未知镨为何价态氧化物),标准样中的镨选择氢氧化镨,Pr6O11,PrO2 或 Pr2O3都行?
    但似乎说制备标准样时要尽量选取颗粒度,化学状态一致的物质是为何?

    请各位指点!谢谢!

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  • alexright

    第4楼2009/03/09

    不确定度有多大,具体还不好说,总的来说,压片法相对于玻璃熔片法要大。
    对于不确定度,还是按照相关不确定度标准去做一下实验。

    与不同的方法是有一定关系的,可能在不确定度标准中有关于所使用方法的介绍。

    yronealyu 发表:谢谢!xrf的不确定度有多大?是否与不同方法(基本参数法、理论影响系数
    法或理论alfa系数法和经验系数法)有关?那大概每种方法的不确定度是多少呢?

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  • alexright

    第5楼2009/03/09

    根据相关资料,化学态不同会影响分析结果。

    我觉得没有标准样品的情况下,选择最稳定的氧化物吧

    yronealyu 发表:请问:xrf既然对元素状态无法确定,那么在制备标准样时是否可以选择里面只要含待测元素的物质即可,而不需要考虑该元素的价态是否与待测物质中的一致,如:要分析氧化铈中镨的含量(未知镨为何价态氧化物),标准样中的镨选择氢氧化镨,Pr6O11,PrO2 或 Pr2O3都行?
    但似乎说制备标准样时要尽量选取颗粒度,化学状态一致的物质是为何?

    请各位指点!谢谢!

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  • yronealyu

    第6楼2009/03/10

    非常感谢!不知您说的“相关资料”能否推荐一两篇?

    alexright 发表:根据相关资料,化学态不同会影响分析结果。

    我觉得没有标准样品的情况下,选择最稳定的氧化物吧

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  • tianqiong

    第7楼2009/03/10

    不同价态的谱图不太一样。使用普通的波长色散光谱仪,研究这方面的文章有矿物中硫的价态研究,也有研究铜精矿在不同保存条件下铜的氧化价态变化的研究。所以如果没有标准样品,最好是使用高纯度的氧化物配制标准样品,或者使用化学法定值的试样。如果用熔融法制样还应考虑,到配制标准样品的氧化物在高温熔融下,价态不再发生变化。

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  • yronealyu

    第8楼2009/03/10

    更清楚一些了,谢谢!

    tianqiong 发表:不同价态的谱图不太一样。使用普通的波长色散光谱仪,研究这方面的文章有矿物中硫的价态研究,也有研究铜精矿在不同保存条件下铜的氧化价态变化的研究。所以如果没有标准样品,最好是使用高纯度的氧化物配制标准样品,或者使用化学法定值的试样。如果用熔融法制样还应考虑,到配制标准样品的氧化物在高温熔融下,价态不再发生变化。

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