【求助】-求助硅胶柱和氧化铝柱有什么区别？

应助达人

楼主，您好！
硅胶柱是极性、中性固定相，用于分离非水溶液中低极性到中极性的组分。而氧化铝柱亲水性、极性相，分酸性、中性和碱性等好几种，用于分离非水溶液中亲水性的组分。

应助达人

关于净化的选择，一个是和农药本身的性质有关系，也和样品的性质有关系。

应助达人

硅胶柱与氧化铝柱类似都是强极性吸附剂。

硅胶柱的保留机理是强极性作用。
未键合的活性硅胶具有相当的酸性，适合用来分离结构相似的化合物。在非极性溶剂中的分析物萃取过程中，逐步添加极性改性剂的浓度，渐进提高溶剂的极性，可以得到更加完美的萃取结果和回收率。常用的极性改性剂有四氢呋喃（THF），乙酸乙酯等。

氧化铝柱的保留机理是：路易斯酸/碱，极性，离子交换。
在高PH值条件下，氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定，更细的颗粒能保证好的萃取效率。中性氧化铝具有电中性表面。偏向于保留富电子化合物。碱性氧化铝具有阴离子特性，并有阳离子交换功能。酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强，对于富电子化合物有更好的保留性。

氧化铝柱净化可以参考METHOD EPA 3610B ALUMINA CLEANUP：
1.2.1 Basic alumina has a pH of 9-10. It is used to separate basic and neutral compounds that are stable to alkali, alcohols, hydrocarbons, steroids, alkaloids, natural pigments. Its disadvantages are that it can cause polymerization, condensation, and dehydration reactions, and one cannot use acetone or ethyl acetate as eluants.

1.2.2 Neutral alumina has a pH of 6-8. It is used to separate aldehydes, ketones, quinones, esters, lactones, glycoside. Its disadvantage is that is it considerably less active than the basic form.

1.2.3 Acidic alumina has a pH of 4-5. It is used to separate acidic pigments (natural and synthetic), and strong acids (that otherwise chemisorb to neutral and basic alumina). This method does not address the use of acid alumina.

硅胶柱净化可以参考METHOD EPA 3630C SILICA GEL CLEANUP：

1.2 This method includes guidance for standard column cleanup of sample extracts containing polynuclear aromatic hydrocarbons, derivatized phenolic compounds, organochlorine pesticides, and PCBs as Aroclors.

1.3 This method also provides cleanup procedures using solid-phase extraction cartridges for pentafluorobenzyl bromide-derivatized phenols, organochlorine pesticides, and PCBs. This technique also provides the best separation of PCBs from most single component organochlorine pesticides. When only PCBs are to be measured, this method can be used in conjunction with sulfuric acid/permanganate cleanup (Method 3665).

氧化铝柱

氧化铝(alumina)不如弗罗里硅土那样常用，但价格便宜，也是一种比较重要的吸附剂。它有酸性、中性、碱性之分，可根据农药的性质选用。有机氯、有机磷农药在碱性中易分解，用中性或酸性氧化铝。均三氮苯类除草剂则使用碱性氧化铝。它最大的特点就是淋洗液用量较少，但一般由于氧化铝的活性比弗罗里硅土要大得多，因而农药在柱中不易被淋洗下来，当用强极性溶剂时，则农药与杂质又会同时被淋洗下来，所以在应用前必须将氧化铝进行去活处理。
市售的吸附层析活性氧化铝（中性或酸性），先在130℃左右温度下活化4 h以上，然后加入相当于5～10％重量的蒸馏水，在研钵中仔细混合，倒入瓶中盖紧，放置过夜使活性一致。

用10％乙醚/正己烷100 mL淋洗，从含5％水的10 g氧化铝柱中定量回收的有乙硫磷、对硫磷、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、氯硫磷、艾氏剂、滴滴涕、滴滴依、滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、林丹和七氯等，对于极性较强的一些有机磷农药也可以用2％丙酮/正己烷淋洗液。

硅胶柱
硅胶(silica gel)是硅酸钠溶液中加入盐酸而制得的溶胶沉淀物，经部分脱水而得无定形的多孔固体硅胶。硅胶柱层析在样品净化中使用很普遍，它能有效地去除糖等极性杂质，特别是它对N-甲基氨基甲酸酯农药不会象在弗罗里硅土或氧化铝中那样不稳定。通常也需活化处理去除残余水分，使用前再加入一定量的水分以调节其吸附性能。由于硅胶的吸附能力与其表面的硅羟基数目有关，一般在活化时温度不宜超过170℃，以100~110℃为宜。操作时，一般硅胶的量为 5~50 g，含水量在0~10%之间，初始用弱极性溶剂淋洗，如戊烷或已烷，洗脱弱极性化合物，然后逐渐增加溶剂的极性，洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物一般用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来，可以很方便地去除。

-《农药残留分析》

楼上的资料很不错，收藏了，谢谢！

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