yjhuang
第8楼2009/03/10
呵呵,问题已经解决了,好高兴!谢谢各位大侠了,下面说一下工程师的维修经过:
首先把ECD检测器拆开,清洗(甲醇),也不是很脏啦,检查了电压探头和信号探头校正了一下又重新安装上去了(没有什么大问题);其次,把进样口拆开,清洗(甲醇),衬管用丙酮超声5min,甲醇超声5min,重新安装,接好开机,现象还出现,一直线;第三确定是接触电压不行,调节接触电压,至105mv时候信号很好(起初我们的方法是-500mv),工程师得出的结论是:由于仪器用了比较久了(6年整),ECD检测部位有点老化,原来设定的接触电位不能激发,检测器电子捕获不到,所以没有信号。现在通过调节接触电压,就把问题解决了。
iluvm
第9楼2009/03/11
ECD的调节
仪器准备完成,打开载气,设置到正确的输出压力;色谱柱已经老化完成。在3800面板上,选择Detector-ECD;设置Tempture:300 C;Electron:on; Range:1.0; Autozero:NO
等达到设定温度后,平衡若干小时,最好过夜。在ECD屏幕上,按Adjustment:将Cell Current 设为零(Zero);将Contact potential设为-760mv,注意屏幕相显示的信号强度在-12.7—-13.0mv,再将接触电位设定为+760mv,信号应该增加几mv,逐渐降低接触电位的设定值,直到信号强度为开始显示值+0.5mv;将此时的接触电位值输入方法即可,这时的接触电位就设好了。
一般,当Range设为1时,基线信号不应超过25mV。否则,说明可能是载气不纯、柱流速严重或检测器受污染等;25mV之上的基线信号会减少ECD检测器的可用线性范围。
yjhuang
第10楼2009/03/12
哦,这位大侠说得很好,我也是这次工程师过来修的时候才知道是这么弄得。谢谢!