【原创】AF-930原子荧光测定过程中的几个问题

1、样品空白值为负，你可能酸没赶净，硝酸的中间产物会导致荧光猝灭。
2、微波消解用盐酸，其实就是浸提，并不是消解，因为盐酸没有氧化性(盐酸是还原性酸)，消解的过程其实就是氧化剂把有机物氧化，所以盐酸是不能用来消解的，只能作为提取剂。消解剂用硝酸，是可以消解的，但是硝酸消解后一定要赶酸，否则中间产物会导致荧光猝灭，这也是你硝酸消解结果低于盐酸浸提结果的原因。
3、砷的存在形式很多，有砷酸盐，亚砷酸盐，一甲基胂酸盐，二甲基胂酸盐，砷糖，砷胆碱，砷甜菜碱等等很多很多种，用盐酸作为消解液的时候某些砷糖会发生酸水解；硝酸作为消解液的时候，有机砷会被硝酸氧化成为无机砷，但是某些稳定性非常好的有机砷还是不能分解，因为其性质非常稳定，消解温度达不到它的破坏温度。硝酸作为消解液其实就是强氧化反应，破坏有机物。

对一些稳定性非常好有机砷，我建议采用干灰化法来消解。

硝酸是氧化性酸,能消解完全,盐酸不行.消解必须用硝酸,但消解完后得赶酸.因为硝酸与后面加的硫脲抗坏血酸会反应,使其不能还原砷,影响测定.

1.空白是负值的原因，一定是因为你的标准曲线做的有问题，
首先你的样品消解后是怎么定容的？标准是怎么配置的，
定容样品的溶剂成分和标准必须是一样的，
譬如我们实验室：采用5%盐酸溶液定容，同时加10%的还原剂（硫脲10%+ 抗坏血酸10%，国标里都有），定容前，那么你的标准必须采用5%的盐酸溶液，（盐酸是起还原作用的）加上同样浓度的还原剂；
建议你做标准的时候加上零点。
2.消解都是采用硝酸+双氧水，盐酸不能来消解的，
HNO3+有机物-----NO2+CO+H2O

3.砷的价态是5价，在盐酸的介质下还原成3价，
然后在3价砷在还原剂（硫脲10%+ 抗坏血酸10%）和硼氢化钾 下生成，氢化物，氢化物会被原子化，荧光进行检测。

还想请教个问题，加硝酸7ml进行消解，没赶酸，最后定容稀释了50000倍，加还原剂时，没有气泡，请问稀释了这么多倍，对测定结果还有影响么？

砷的价态是五价，是我们消解后，溶液里的砷全部被反应成五价的么？如果是这样的话，五价的砷就是被测物里的总砷么？还是所测的总砷本来就是指五价砷？？请麻烦赐教，谢谢啦～

有道理，，，，，，，，

用氧化性酸消解完了总砷就是5价砷，5价砷在Vc-硫脲的作用下被还原为3价砷，再与硼氢化钾及酸反应生成的新生态氢反应生成砷化氢气体被载气带入原子化器进行原子化。在特征灯谱线激发下电子从基态跃迁至激发态，激发态不稳定，从激发态回到基态时会发出荧光，通过检测器对荧光强度的检测来定量。

稀释这么多倍之后，硝酸应该没有影响，如果样品空白还是负值，说明你的样品溶液和载流之间的酸浓度及Vc-硫脲浓度有差异，或者你的标曲没过零点所致。这里一定要保证载流，标准，样品的酸浓度和Vc-硫脲浓度一致。
一般基体保持一直的情况下，就算出现负值，扣去载流后也应该在零左右，负值也不会大。出现较大负值的时候基本是基质不一样所致。
样品中某干扰离子的浓度过大也有可能造成正负偏差。

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