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【求助】金属钼的测定

zcymorning

2009/03/14

最近做质控.在测钼的时候不知为什么读数极不稳定.标样也是如此.环保总局的标样,是氯化钼配的.用的1%HNO3作稀释液.稀释的时候会冒烟,想大约有盐酸跟硝酸作用的原因.目前考虑测钼波长在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀释剂,用硫酸或盐酸?请教高手思路对不对?

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lilongfei14

第1楼2009/03/14

既然标样是用盐酸制备来的，你稀释必须用盐酸，从基体来考虑你加如硝酸多了一种基体。是因为加硝酸的时候生成钼酸，

下面是钼酸的一些性质

白色或略带黄色的粉末。

【溶解情况】

稍溶于水，溶于碱溶液或氨水。

【制备或来源】

由钼酸铵溶液加硝酸分解而制得。

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lilongfei14

第2楼2009/03/14

所以你要用盐酸稀释，硝酸是制备钼酸时才加入的。

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icp_icp

第4楼2009/03/16

钼不是很好做,你可以问问有用JY仪器的,做的比较好

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amyerwang

第5楼2009/05/28

冒烟是因为盐酸挥发性强导致的，很呛人吧。用盐酸的时候，尤其是浓盐酸，一定要在通风橱中进行。

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shaweinan

第6楼2009/05/29

　　这应该和所用仪器关系不大。
icp_icp 发表:　　钼不是很好做，你可以问问有用JY仪器的，做的比较好。

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shaweinan

第7楼2009/05/29

　　是怎么不稳定，测出的Mo的含量大约是多少，RSD为多少？检查过雾化器了吗？采用202.204nm的分析线应该不用高吹，1%HNO3也是很稀的，问题也不一定就是这个，稀释后溶液有沉淀或浑浊出现吗，溶液是否还清澈透明？先好好检查一下，再仔细找找原因。
zcymorning 发表:　　最近做质控。在测钼的时候不知为什么读数极不稳定，标样也是如此。环保总局的标样，是氯化钼配的，用的1%HNO3作稀释液。稀释的时候会冒烟，想大约有盐酸跟硝酸作用的原因。目前考虑测钼波长在202.204nm是不是太接近紫外了，要高吹。或者不能用硝酸作稀释剂，用硫酸或盐酸？请教高手思路对不对？

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