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【求助】如何解决峰面积偏小的问题?

气相色谱(GC)

  • 本人做四氯化碳及苯的残留,限度非常小,好像只有0.0002%,而且我用的检测器还是FID,对四氯化碳的响应值不高,在不改变检测器的前提下,如何改变基峰面积,分流比,膜厚,柱温,柱内径,进样量,进样方式(手动,顶空)等条件都应怎么改,哪些条件有影响?我用的30×0.53×0.5的柱子,分流比2:1,60度柱温(不能再升高了,再高就分离不开了),顶空40分钟进样,可四氯化碳才得到0.5左右的峰面积,比躁声大一点,请大家帮帮忙,谢谢!
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  • 皮皮鱼

    第1楼2009/03/14

    1、提高顶空恒温温度。
    2、增加进样体积或进样压力。
    3、瞬间不分流进样。

    guoyan0725 发表:本人做四氯化碳及苯的残留,限度非常小,好像只有0.0002%,而且我用的检测器还是FID,对四氯化碳的响应值不高,在不改变检测器的前提下,如何改变基峰面积,分流比,膜厚,柱温,柱内径,进样量,进样方式(手动,顶空)等条件都应怎么改,哪些条件有影响?我用的30×0.53×0.5的柱子,分流比2:1,60度柱温(不能再升高了,再高就分离不开了),顶空40分钟进样,可四氯化碳才得到0.5左右的峰面积,比躁声大一点,请大家帮帮忙,谢谢!

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  • 去年冬天

    第2楼2009/03/14

    一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。
    二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了“样品前处理基本条件不变”,所以这些你都要仔细检查。
    三、进样手法很重要,就算你上面的条件都相同,你进样手法不一样,偏差也会很大。进样时候的进样速度,角度,力度,尽量保持一致。如果是新手的话,很容易犯这种错误。解决方法:让其他人也在相同条件下进样,看峰值是否差异很大,如果别人差异小,那么你就好好联系进样技术吧。
    四、检查气相色谱的气路系统是否漏气。 进样口的硅胶垫使用一段时间后很容易漏气。 其他管路是否漏气
    五、老化柱子:使用一段时间后柱子污染,有其他组分残留在柱子上。建议程序审问老化柱子10小时以上。

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  • 阿宝

    第3楼2009/03/14

    CCl4用FID确实不合适,灵敏度很低,实在不行就增加进样体积!

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  • diamond

    第4楼2009/03/14

    0.0002%就2ppm,很低了,不知道你的苯是否能做到,如果苯做不到的话,那就别试了,四氯化碳肯能达不到。这么低的浓度,还是建议你用ECD做四氯化碳。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2009/03/14

    应助达人

    楼主,四氯化碳的响应是不高,增加进样量吧。

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  • ygx

    第6楼2009/03/15

    增加进样量或使用不分流进样!

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  • 美食城

    第7楼2009/03/16

    对四氯化碳的检测还是应该使用专用的检测器。

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  • 知足常乐!

    第8楼2009/03/16

    用FID检测四氯化碳,响应值不高
    增加进样量峰面积不会改变很多
    建议用ECD检测

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  • youyu

    第9楼2009/03/23

    苯是有响应的,不过峰面积还可以,我们是药厂,必须严格按标准检测,没办法有ECD。进样口也不能瞬间不分流,或程序升温去除溶剂等进样。哎~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

    diamond 发表:0.0002%就2ppm,很低了,不知道你的苯是否能做到,如果苯做不到的话,那就别试了,四氯化碳肯能达不到。这么低的浓度,还是建议你用ECD做四氯化碳。

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