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【求助】外行求教,请高手帮忙--有关红外光谱、ATR

红外光谱(IR)

  • 各位战友好!
      我的专业是医疗领域,因专业原因对分析化学领域知识知之甚少。现因实验需要,特别向各位请教以下问题:
      一、实验大致说明:我需要测定的样品是树脂样品(resin cement),可以形成薄膜。需要测定的内容是树脂样品中的C=C含量;
      因为需要跟踪同一树脂样品在不同时刻的C=C含量,所查文献中提到了如图所示的实验方法。如图所示,瓷与晶体界面的夹层为树脂区。以入射光线透过瓷显然不太现实,所以原文作者利用了衰减全反射原理设计了该实验。
     二、我想知道的是:
      (一)C=C的峰具体在什么波长(波数范围体现),如何才能正确读取?
      (二)如果要测量,应该选择近红外还是中红外区测量?
      (三)如今联系到的实验室,并无ATR衰减全反射配件,计划自己选配与图示中相同的配件,或者希望能联系到在西安地区可以提供这种仪器与配件的实验室。希望各位战友可提供该方面的信息援助;
      (四)除了红外衰减全反射法,还有什么方法可以跟踪测量C=C?

      最近又遇到了新的困惑,有可能要更换实验方法了。希望各位高手前往此帖给以回答,望不吝赐教!
      http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090507/1876896/


  • 该帖子已被版主-〓疯子哥〓加10积分,加2经验;加分理由:提问详细
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  • skyflier

    第1楼2009/03/15

    另,附上我初步测试的样本图,该图是在没有ATR装置的条件下,未采用瓷片,而直接将树脂夹在两片载玻片进行测量,后又扣除了载玻片的影响得出的谱图。
      希望各位帮忙读下图,看看有什么结果?

      另外,如果各位有什么更新更好的意见与建议,请提出,以便我改进实验!

      不甚感激!
      

      在此,附上我的QQ:39712792,希望各位可以提供帮助的朋友与我联系,谢谢!




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  • diamond

    第2楼2009/03/15

    直接找个溶剂把树脂溶解了,用液体池作透射,外标法定量,这样最好。

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  • skyflier

    第3楼2009/03/15

    请问我怎么才可以看到回复啊?
      为什么从帖子列表可以看到回复,可打开帖子却看不到呢?求教啊!

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  • skyflier

    第4楼2009/03/15

      不可以溶解的啊!如果溶解了,就不可以做到实时跟踪了啊!实时跟踪是一项很重要的实验参数,不可忽略啊!

    diamond 发表:直接找个溶剂把树脂溶解了,用液体池作透射,外标法定量,这样最好。

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  • skyflier

    第5楼2009/03/15

    看不到自己的帖子了,顶起,继续求助啊!

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  • zwyu

    第6楼2009/03/15

    也看不到你发的测得的谱图。。。

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2009/03/16

    图谱我已经给放上去了

    zwyu 发表:也看不到你发的测得的谱图。。。

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  • skyflier

    第8楼2009/03/16

    谢谢版主大人帮忙上传图片。
      同时,上传原始实验数据,详见附件:
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  • 白水山石

    第9楼2009/03/17

    (一)C=C的峰具体在什么波长(波数范围体现),如何才能正确读取?
    (二)如果要测量,应该选择近红外还是中红外区测量?
    (三)如今联系到的实验室,并无ATR衰减全反射配件,计划自己选配与图示中相同的配件,或者希望能联系到在西安地区可以提供这种仪器与配件的实验室。希望各位战友可提供该方面的信息援助;
    (四)除了红外衰减全反射法,还有什么方法可以跟踪测量C=C?

    1、C=C的峰在1680-1620波数之间,会随与其所连基团的不同而产生位移,但位移不会很大。
    2、用中红外,近红外不是用来测C=C的。
    3、其实图中的附件我认为测您的样品不是最好的方法,如果用可变角的ATR附件来测可能会更好,因为可变角的附件可以测定不同入射角度下样品的谱图,从而获得不同样品深度下的信息,可能对您的测试更好,因为我考虑到您的样品随时间C=C的含会变,那么样品表层与样品内部的变化信息肯定是不同的,所以如果有一个样品可变角的可能更好。我有ATR附件,但离您太远,且是掠角入射,更不适合您的样品。
    4、除了红外衰减法来测,还可用紫外法测,紫外也有薄膜附件,但这种附件我没用过,所以不能给您帮助信息。还有一种方法就是红外光声光谱法,这也是红外的一种附件。从图中看您的样品是不是有颜色,这样话,可能光声光谱法也是一种好的方法。

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  • skyflier

    第10楼2009/03/17

    谢谢楼上的朋友精彩而详实的回答!
      来西安一年多,几乎不怎么出门,更别提去其他高校了。但是,最近,为了实验,我已经跑了西安五六所学校了,却始终找不到这个附件,呜呜,我都快失去信心了!
      我已经做了最坏的打算--要么继续寻找,大不了出省;要么更换实验方法。
      最最坏的打算,就是破坏样本,以增加样本量来跟踪时间因素对转化率的影响了,呜呜!
      可是,如果要这样多一个实验因素,那我的工作量又将多出好几倍啊!
      真的不知道该怎么办了?

      希望楼上朋友可以跟我联系,谢谢!希望能跟您进行更深入的请教!

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