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第2楼2009/03/16
用的方法是面积归一法,进样体积对结果影响不是很大。气泡里的氧气应该很少,大部分应该是样品的蒸汽,就算有少量氧气,在气化室就可以反应完了不会影响柱子,因为气化室的温度要比柱子高。
倒是第三点,确实会造成基线不稳,我想问的是,对基线造成不稳的过程原理是怎样的。我的检测器是FID
chengjingbao
第6楼2009/03/16
有点参禅的感觉啊“不是风动不是烛动,而是心动。”
但是零点零几毫升的液相样里有一个小小的气泡经过高温气化,以及推针时的剧烈漩涡,还有气泡能影响FID基线?不解!
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我讲得就是组分分离后,先后进入检测器的情况。
由于微小的空气泡在柱子中气化产生的组分真空隔离,导致组分之间的不连惯,进入检测器,就会产生检测信号的波动。别以为小小气泡不足为虑,要知道,这也是一种微观“世界”。我以蜡烛火焰为例,比喻空气泡进入检测器时候产生的电场波动,也就是基线波动情况,你不能理解,可能是我比喻不当。看看FID的检测器结构及检测原理,对你应该有帮助。
botter
第10楼2009/03/16
我看别人说的为了保证进样量的准确性,可以适当抽点空气进入针管,那样的话针头的液体就不会因为在进样的时候汽化,从而导致增加了进样实际量,这是做外标的时候。还有我听说有的物质因为有气泡会因为有氧气而氧化样品,从而导致测量结果中的氧化物含量超标。我不知道具体的原因,但是我在检测特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的时候经常会遇到检测的DT超标(面积归一法),也就是氧化物超标。是因为进样口被污染了,还是什么原因不得而知。所以经常搞的产品不合格(实际上合格),被人投诉。但是我觉得应该是玻璃衬管被其他物质给污染了而造成了,或者针管被污染了。因为当我清洗衬管后发现DT含量降低了将近2个百分点。