仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】有没有人研究过GC分析进液相样时,带进气泡的影响

气相色谱(GC)

  • 小弟用的是gc-14b在做MTBE分析时,发现如果进样是针里面有气泡,基线就会往下飘。不知道有那位大侠研究过带进气泡对分析结果的影响没?
    +关注 私聊
  • ygx

    第1楼2009/03/16

    在色谱分析液体试样中一般是不允许有气泡的:1.进样体积计量不准,会影响到结果的重现性和精确度;2.由于气泡中存有空气,含有大量的氧气,而氧气会对色谱柱填料造成一定的损害,进而影响柱效和寿命;3.进入气泡后,会造成基线的不稳:上升或降低,噪声变大,有时还会出现鬼峰。

0
    +关注 私聊
  • 360445144

    第2楼2009/03/16

    用的方法是面积归一法,进样体积对结果影响不是很大。气泡里的氧气应该很少,大部分应该是样品的蒸汽,就算有少量氧气,在气化室就可以反应完了不会影响柱子,因为气化室的温度要比柱子高。
    倒是第三点,确实会造成基线不稳,我想问的是,对基线造成不稳的过程原理是怎样的。我的检测器是FID

    ygx 发表:在色谱分析液体试样中一般是不允许有气泡的:1.进样体积计量不准,会影响到结果的重现性和精确度;2.由于气泡中存有空气,含有大量的氧气,而氧气会对色谱柱填料造成一定的损害,进而影响柱效和寿命;3.进入气泡后,会造成基线的不稳:上升或降低,噪声变大,有时还会出现鬼峰。

0
    +关注 私聊
  • xydell

    第3楼2009/03/16

    进去一点点空气 没发现对基线有影响

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第4楼2009/03/16

    用嘴轻吹蜡烛,记住不要吹熄,能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象,会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。

    360445144 发表:用的方法是面积归一法,进样体积对结果影响不是很大。气泡里的氧气应该很少,大部分应该是样品的蒸汽,就算有少量氧气,在气化室就可以反应完了不会影响柱子,因为气化室的温度要比柱子高。
    倒是第三点,确实会造成基线不稳,我想问的是,对基线造成不稳的过程原理是怎样的。我的检测器是FID

0
    +关注 私聊
  • 360445144

    第5楼2009/03/16

    用嘴轻吹蜡烛,记住不要吹熄,能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象,会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。[/quote]

    有点参禅的感觉啊“不是风动不是烛动,而是心动。”

    但是零点零几毫升的液相样里有一个小小的气泡经过高温气化,以及推针时的剧烈漩涡,还有气泡能影响FID基线?不解!

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第6楼2009/03/16

    有点参禅的感觉啊“不是风动不是烛动,而是心动。”

    但是零点零几毫升的液相样里有一个小小的气泡经过高温气化,以及推针时的剧烈漩涡,还有气泡能影响FID基线?不解!
    [/quote]

    我讲得就是组分分离后,先后进入检测器的情况。
    由于微小的空气泡在柱子中气化产生的组分真空隔离,导致组分之间的不连惯,进入检测器,就会产生检测信号的波动。别以为小小气泡不足为虑,要知道,这也是一种微观“世界”。我以蜡烛火焰为例,比喻空气泡进入检测器时候产生的电场波动,也就是基线波动情况,你不能理解,可能是我比喻不当。看看FID的检测器结构及检测原理,对你应该有帮助。

    360445144 发表:用嘴轻吹蜡烛,记住不要吹熄,能感受到火焰的晃动吗?那就代表基线信号。这是空泡现象,会造成色谱的塌头、不对称、拖尾。

0
0
0
0
    +关注 私聊
  • botter

    第10楼2009/03/16

    我看别人说的为了保证进样量的准确性,可以适当抽点空气进入针管,那样的话针头的液体就不会因为在进样的时候汽化,从而导致增加了进样实际量,这是做外标的时候。还有我听说有的物质因为有气泡会因为有氧气而氧化样品,从而导致测量结果中的氧化物含量超标。我不知道具体的原因,但是我在检测特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的时候经常会遇到检测的DT超标(面积归一法),也就是氧化物超标。是因为进样口被污染了,还是什么原因不得而知。所以经常搞的产品不合格(实际上合格),被人投诉。但是我觉得应该是玻璃衬管被其他物质给污染了而造成了,或者针管被污染了。因为当我清洗衬管后发现DT含量降低了将近2个百分点。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...