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【讨论】hp-innowax柱色谱图问题

  • shengwu2013
    2009/03/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 求教:
    我们用安捷伦的hp-innowax柱子测样时,在丙酸和1.2丙二醇之间出现了一个未知峰,我们想确定这个未知峰的成分,我们尝试了很多物质,也不能确定是什么东西,希望高手指点指点?谢谢了。

    色谱图

    我们通过内加法已经确定了10.008的峰是乙酸的峰,除了未知峰以外,下面的其他的都是内加的物质:
    11.198    丙酸
    11.631    未知物
    12.11    1,2丙二醇
    12.918 乙二醇
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  • 阿宝

    第1楼2009/03/20

    简单的办法,用GC-MS看看分子量先!

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  • bestalian

    第2楼2009/03/20

    安捷伦的不同的柱子在一定的色谱条件下都有相关物质的保留时间,可以按上面的仪器参数做一下,对对保留时间看看,要是还没有,那只能像一楼的说的那样了。

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  • shengwu2013

    第3楼2009/03/20

    我们做过气质联用,但是没有结果,我们测样时用的是极性柱,而气质联用的时候人家用的是非极性柱,结果报告中却没有我们的这个物质,不知道是我们的样品在人家柱子中间不出峰还是怎么回事。

    lpr20 发表:简单的办法,用GC-MS看看分子量先!

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  • shengwu2013

    第4楼2009/03/20

    如果这么做是不是要求柱子的型号都一致呢,我们试了很多的样品,都不知道是什么。

    bestalian 发表:安捷伦的不同的柱子在一定的色谱条件下都有相关物质的保留时间,可以按上面的仪器参数做一下,对对保留时间看看,要是还没有,那只能像一楼的说的那样了。

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  • 家有田

    第5楼2009/03/20

    不会吧,怎么可能用MS不出结果?

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  • chengjingbao

    第6楼2009/03/20

    我不太懂你说的,现将我过去查未知峰的经历说一下。
    我做微量氢分析时,在标样正常的情况下,测样品,每回都会在氢前出一小峰,过去一直没有,以我的学识,还真不知是什么。试过许多组分,都查不出。保留时间对不上。有次去别的现场,他们做惰性气体分析,测量这个组分,虽然柱子和检测器都不同,但回来用这种气体一试,果然是他!还有一次在现场检测可燃气时,发出报警信号。但不知是何种组分,带样回来用色谱分析,好大的一个峰,查了这条供气管线的十几家厂家,根据测量信号的强弱,各家化工厂的原料的化学组成,醇醚酸酯瞎试一气,最终在一家制药企业的直链烷烃上找到了答案,同时也知道了泄漏源,是因为他们的压力比我们高0.2MPA,中间转换时有一阀门没关造成的。
    我讲这个过程,是想告诉你,凡事要综合考量,要有耐心,还要方法得当,就得解决问题。可能实验室会比我们现场分析复杂的多。
    个人观点。

    shengwu2013 发表:求教:
    我们用安捷伦的hp-innowax柱子测样时,在丙酸和1.2丙二醇之间出现了一个未知峰,我们想确定这个未知峰的成分,我们尝试了很多物质,也不能确定是什么东西,希望高手指点指点?谢谢了。

    色谱图

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  • chengjingbao

    第7楼2009/03/20

    还有一种思路,会不会是样品组分解造成的。

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  • diamond

    第8楼2009/03/20

    会不会是丙二醇的异构体?

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  • shengwu2013

    第9楼2009/03/20


    当时进气质联用时,工程师要求我们的样品用溶剂萃取,我们选择的是乙醚,人家用的是非极性柱,而我们用的柱子是极性柱,进样后出来的峰就含有我们的一个峰,这个峰我们已经确定了,而现在11.634的峰的这个物质,气质中就没有,不知道是怎么回事,不知道是和乙醚的峰重叠了还是该物质在气质中就不出峰。

    1354www 发表:不会吧,怎么可能用MS不出结果?

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  • shengwu2013

    第10楼2009/03/20

    我们是做了很多的样品,但是我们实验室老师逼得紧呀,好多样品都买的色谱纯的样品来尝试了,但是结果都不理想呀,还不知道是那类物质呢。

    chengjingbao 发表:我不太懂你说的,现将我过去查未知峰的经历说一下。
    我做微量氢分析时,在标样正常的情况下,测样品,每回都会在氢前出一小峰,过去一直没有,以我的学识,还真不知是什么。试过许多组分,都查不出。保留时间对不上。有次去别的现场,他们做惰性气体分析,测量这个组分,虽然柱子和检测器都不同,但回来用这种气体一试,果然是他!还有一次在现场检测可燃气时,发出报警信号。但不知是何种组分,带样回来用色谱分析,好大的一个峰,查了这条供气管线的十几家厂家,根据测量信号的强弱,各家化工厂的原料的化学组成,醇醚酸酯瞎试一气,最终在一家制药企业的直链烷烃上找到了答案,同时也知道了泄漏源,是因为他们的压力比我们高0.2MPA,中间转换时有一阀门没关造成的。
    我讲这个过程,是想告诉你,凡事要综合考量,要有耐心,还要方法得当,就得解决问题。可能实验室会比我们现场分析复杂的多。
    个人观点。

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