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【求助】为什么分不出杂峰

液相色谱(LC)

  • 我做的物质是 2.3.4-3羟基2苯甲酮 用310纳米的参比波长0.0001浓度 流动相是已腈:千分之一的磷酸水溶液 3;2 流速是1.0毫升每分钟 但每次做都只出一个峰 100% 试着改变流动相比例也是一样 请教一下那位大哥能够帮助一下 为什么只出一个峰有什么办法能分离出杂峰。或者有什么更好的分离办法
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  • kkkura

    第1楼2009/03/24

    样品是用流动相成分溶解的吗?最好不要用其他的溶剂溶解样品哦。
    我有一次用氯仿溶解的样品进样,结果出现了未知物的大尖峰,后边什么峰都没有了,换用流动相溶解后,尖峰消失,杂峰又出现了。用的检测波长下氯仿是没有吸收的。

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  • 老多_小多

    第2楼2009/03/24

    几分钟出峰,是不是出峰时间太快,适当的调低乙腈的比例

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  • plwjm51s

    第3楼2009/03/24

    走一下梯读试试看

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  • dickwang2008

    第4楼2009/03/24

    你这个如果物质很纯,也不会有杂峰呀

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  • Easy-Boy

    第5楼2009/03/24

    同意,也许物质纯度很高,也许杂质在310nm没有吸收。

    dickwang2008 发表:你这个如果物质很纯,也不会有杂峰呀

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  • sun113791

    第6楼2009/03/24

    你首先要分析,该化合物中,可能有哪些杂质?因为不同的化合物,最佳吸光度是不同的,针对预想的杂质情况,去一个一个的进行试验,筛选条件,或许在你检测的条件下,其他杂质不出峰也有可能的,你可改变一下波长,从190~300之间,分别进样。看有没有杂峰出,还有一个就是加大进样量,看有没有杂峰出。

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  • zjylnas

    第7楼2009/03/24

    首先,要判断你的样品物质中是否含有杂质,如果有二极管阵列检测器扫描一下就可以有初步判断。其次,确认有了以后,考虑分离的问题,可在现有色谱柱的基础上调整流动相的比例进行分离,或进行梯度洗脱。如果效果不好考虑跟换不同品牌或填料的色谱柱,因为填料不同,特异性有差异,可能会满足你的分析要求。第三,考虑你的产品,异构体的可能性比较大,调整流动相的pH也可能会实现较好的分离效果。

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  • gsf8

    第8楼2009/03/24

    不知道杂质是什么,但可以肯定有 吧如果我换波长会不会影响主物质出峰呢

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  • 有水有渝

    第9楼2009/03/24

    应助达人

    改变波长不会影响主成分的保留时间,但会影响它的吸收强度。最好能确定杂质是什么,才能选择最佳的测定波长,如何杂质是能提取的,那提取后做一个全波长扫描就不用每个波长去试了。

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  • 〓猪哥哥〓

    第10楼2009/03/24

    可能杂质在该波长下无吸收,用杂质对照品来做做,看看什么时候出峰。

    xky0230699 发表:改变波长不会影响主成分的保留时间,但会影响它的吸收强度。最好能确定杂质是什么,才能选择最佳的测定波长,如何杂质是能提取的,那提取后做一个全波长扫描就不用每个波长去试了。

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