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【求助】水产品二氧化硫检测

zzx-85

2009/03/25

紫外可见分光光度计（UV）

1. 盐酸副玫瑰苯胺法
1.1浸泡时间
本法的浸泡时间为4h以上，没有确切的界限。我对蟹肉样品分别进行了4h，12h，24h，48h浸泡，测定结果随着时间的加长而明显增大。查了相关文献，文献提出浸泡时间为72h，二氧化硫才能完全被吸收，测定结果才能达到最大值。那么对于水产品样品，浸泡时间该以多长为基准？
1.2盐酸副玫瑰苯胺溶液　
盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸浓度对实验结果影响非常大,酸度大,比色颜色浅,灵敏度低;酸
度低,比色颜色深,灵敏度高,同时空白值也高。但标准方法中未给出调节盐酸副玫瑰苯胺溶液颜色的盐酸用量范围,仅仅指出用肉眼观察颜色变化(由红变黄) ,在实际操作中我曾几次因显色剂酸度问题导致实验失败。如何来控制盐酸副玫瑰苯胺溶液盐酸酸度范围,使实验空白值低、灵敏度又满足要求？
1.3回收率
我对蟹肉样品进行了几次加标试验，回收都很低，只有30%~50%，而标准曲线的线性都能达到要求，是否样品中的氮氧化物对二氧化硫的吸收有影响？
2. 蒸馏碘量法
2.1加入10mL 浓盐酸后，产生大量的白色浑浊物，给滴定时带来了很大的辨色干扰，多滴1mL少滴1mL，显色几乎没差别，该如何来控制？
2.2 同样出现回收率低的问题
3.蒸馏比色法
3.1氮气的纯度
氮气如果不纯，含有氧气，样品将被氧化，从来导致回收率降低，是否有必要使用高纯氮？
3.2蒸馏时间
蒸馏时间短，二氧化硫不能完全蒸出来；蒸馏时间长，盐酸也会被蒸出来，与氢氧化钠发生反应，吸收液在短时间内可能由碱性变成酸性，从而导致实验失败，如何控制蒸馏程度？
3.3回收率
实验中不加样品，只加标准品进行蒸馏，回收率也只有30%~50%。

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初学者&九点虎

第1楼2010/05/04

这么长时间了，不知道楼主做的怎么样了

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