仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】色谱柱与基线向上漂移问题

气相色谱(GC)

  • 1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
    2、Angilent 4890D FID
    测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

    请教高手指教??

    问题解决中:

    1、对于样品与柱子是否合适,咨询过专家,结果是肯定的。
    实验方法据韩国人讲是成熟的(本人还不是很确定)

    2、信号值现在正常了,一般20-30
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第1楼2009/03/26

    会不会是有什么样品在柱子上吸附了?换个柱子试试,也可以把现在的柱子老化一下试试,个人观点!

    hhy78 发表:1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
    2、Angilent 4890D FID
    测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

    请教高手指教??

0
    +关注 私聊
  • 家有田

    第3楼2009/03/26

    先把柱子重新老化试试,再考虑如何清除系统污染。

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第4楼2009/03/26

    应助达人

    应该是柱子在分析的过程中带进了杂质,影响了色谱柱的分离。建议楼主把仪器系统清理一下,或者对样品做一下处理再上机。减少对色谱柱的伤害。

    hhy78 发表:1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
    2、Angilent 4890D FID
    测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

    请教高手指教??

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第5楼2009/03/27

    感觉是载气不纯,造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化,柱子里的PEG分子量小了,因此升温就柱流失,同时膜厚变薄,分离度变差。

    老化可能只能让问题更严重,换色谱柱可能是比较合适的方案。

    不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度?使用脱氧管了么?是不是换载气的手法有问题?

    hhy78 发表:1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
    2、Angilent 4890D FID
    测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

    请教高手指教??

0
    +关注 私聊
  • S K

    第6楼2009/03/27

    老化过了,基线漂好点,但是分离效果差!
    柱子以前换过,工程师过来维护过,这是换的新柱子!用了一个月

    lpr20 发表:会不会是有什么样品在柱子上吸附了?换个柱子试试,也可以把现在的柱子老化一下试试,个人观点!

0
    +关注 私聊
  • S K

    第7楼2009/03/27

    我也感觉是N2的问题,我们用的是工艺氮气,其它的加了脱氧管的,就它没有,直接进的。

    yuen72 发表:感觉是载气不纯,造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化,柱子里的PEG分子量小了,因此升温就柱流失,同时膜厚变薄,分离度变差。

    老化可能只能让问题更严重,换色谱柱可能是比较合适的方案。

    不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度?使用脱氧管了么?是不是换载气的手法有问题?

0
    +关注 私聊
  • 芝秋一叶

    第8楼2009/03/27

    第一考虑是老化,

    1354www 发表:先把柱子重新老化试试,再考虑如何清除系统污染。

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第10楼2009/03/27

    这就不好办了,如果你不处理载气,换了新的柱子转眼又这样的。工艺氮气不能就这么用的,时常会发生纯度不合格的,然后你的柱子就死了。。。。。。
    必须加装脱氧管,但是脱氧管容量又很小,很难弄。

    hhy78 发表:我也感觉是N2的问题,我们用的是工艺氮气,其它的加了脱氧管的,就它没有,直接进的。

0
    +关注 私聊
  • 美食城

    第11楼2009/03/27

    先老化一下柱子试一试

0
    +关注 私聊
  • 〓疯子哥〓

    第12楼2009/03/27

    把图谱发上来,也许更容易得到解答

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...