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【求助】求助,西红柿叶消解条件

微波消解

  • 我同时做的茶叶和西红柿叶标准样品,测pb,结果茶叶的测出来是准确的,西红柿叶测了好几次都偏小,
    请教高手,是不是消解过程中除了问题呢,西红柿叶消解时需要特别注意的事项有吗?
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  • yuefenpeng

    第1楼2009/03/27

    问题应该不是出在消解上,西红柿叶是很好消解的,你可以做个添加回收率,
    不知你是用什么仪器测的,要是用原子吸收,最好加个基体感应剂, 磷酸二氢铵,

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  • chemistryren

    第2楼2009/03/27

    楼主能把做的方法说得详细些吗?怎么消解,上什么仪器测定的呢?

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  • jenny625

    第3楼2009/03/30

    多谢二位高手的热心解答,我是先加硝酸5ml,十分钟后加双氧水2ml,浸泡30分钟后上机消解,主要温度有150度保持8分钟,175度保持8分钟,然后冷却,赶酸到剩余0.5ml左右的时候定容到25ml,然后上机测。有加基体改进剂。
    我现在在想是不是我的灰化温度和原子化温度有问题啊。分别为850和1600度,再次请假高手。多谢。

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  • chemistryren

    第4楼2009/03/30

    消解完后溶液是否澄清??石墨炉测铅建议原子化温度1800.灰化850差不多.

    jenny625 发表:多谢二位高手的热心解答,我是先加硝酸5ml,十分钟后加双氧水2ml,浸泡30分钟后上机消解,主要温度有150度保持8分钟,175度保持8分钟,然后冷却,赶酸到剩余0.5ml左右的时候定容到25ml,然后上机测。有加基体改进剂。
    我现在在想是不是我的灰化温度和原子化温度有问题啊。分别为850和1600度,再次请假高手。多谢。

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  • jenny625

    第5楼2009/04/01

    非常感谢楼上的,我调了一下灰化温度和原子化温度,900和1700,做出来结果是好的,因为我消解完了后有白色颗粒状沉淀,我现在怀疑是由于干扰导致结果低,灰化温度高了免除了干扰,有这个可能吧。

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  • liu999999

    第6楼2009/04/01

    消解液应该过滤后才能上机。

    jenny625 发表:非常感谢楼上的,我调了一下灰化温度和原子化温度,900和1700,做出来结果是好的,因为我消解完了后有白色颗粒状沉淀,我现在怀疑是由于干扰导致结果低,灰化温度高了免除了干扰,有这个可能吧。

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  • 101567

    第7楼2009/04/01

    西红柿叶是鲜叶吧?茶叶是干的吧?两个水分差很远!

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  • chemistryren

    第8楼2009/04/01

    你说得没错,灰化阶段去除干扰是非常重要的.

    jenny625 发表:非常感谢楼上的,我调了一下灰化温度和原子化温度,900和1700,做出来结果是好的,因为我消解完了后有白色颗粒状沉淀,我现在怀疑是由于干扰导致结果低,灰化温度高了免除了干扰,有这个可能吧。

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