农残检测
戈壁明珠
第1楼2009/04/01
楼主,p,p-ddt在进样口容易降解,尤其是当进样口不太干净的时候。因此,在分析时尽量保证仪器系统清洁无污染。
huanghunyu
第2楼2009/04/01
谢谢1楼.一直都是有正常清洗衬管的,出峰也很正常,但是突然有一天,峰就变小了,后来一直都没好过,困惑啊.
第3楼2009/04/01
您的进样针检查过没有,是自动进样吧。还有您说偶尔的时候,关机,清洗衬管,换石英棉后,s-421的峰又会和一惯以来的峰差不多,这说明仪器有时候是正常的,再者,问一下,峰变小了,和正常时候比有多大。
第4楼2009/04/01
是自动进样.我的有机氯混标里还有六六六,三氯杀螨醇和p,p-ddd,p,p-dde,这几个峰一直都正常.S-421的峰,小的时候,只有正常时候的一半或者更小.
第5楼2009/04/02
如您所说,其他几个峰都正常,那么进样针应该没有问题。主要问题在进样系统的其它部分。衬管、色谱柱头、还有分流平板,您使用分流进样了没有?把分流平板拆下来清洗一下。色谱柱截去10-15cm。衬管换新。再试一下。
第6楼2009/04/02
看一下这个帖子:【求助】DDT分解再度疑惑http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080412/1221028/
第7楼2009/04/02
建议您使用p,p'-DDT的单标分析一下,看看有没有p,p'-DDD、p,p'-DDE峰出现,如有出现且明显,那就说明系统需要清洗维护了。
第8楼2009/04/02
谢谢!我们的是不分流进样的 。对于S-421,就曾有用过单标分析,结果还是不行。但是p,p'-DDD、p,p'-DDE就没有。有一次,截柱子后,S-421的峰很正常的差不多,但是,依然未能达到正常的状态,而p,p'-DDD、p,p'-DDE则改变不明显。看了您给的链接,我想问,衬管去活化,一般都是那样的操作程序吗?
第9楼2009/04/02
楼主,关于衬管的问题,我觉得最好用新的,旧的衬管洗干净后硅烷化惰性表面也被破坏,如果要用,需要对衬管再去活,而不是简单的清洗就可以的。你可以看一下该帖:【讨论】衬管脏了怎样处理好http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070817/945724/
第10楼2009/04/02
截柱子后,峰如果有改善,说明色谱柱头还是有污染的,多截掉一些。
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