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【讨论】样品定容如何处理

农残检测

  • 样品经过前处理,氮吹结束定容成1毫升,这时候大家是怎么操作的?我想如果使用加样枪直接加入有机溶剂溶解样品再快速转移至样品瓶可不可以?这样我的考虑是有机溶剂挥发可能造成溶剂不够准确;
    另一种方法是先用少量有机溶剂3次洗涤萃取瓶,并转移至定容用的小试管中,定容后再转移至样品瓶,但是这样操作我认为多了一次转移也有可能造成损失,而且定容瓶很小,我怕转移的时候也不容易完全。
    不知大家是如何处理的,我是刚刚开始做农残的,很多都不懂,忘有经验的前辈不吝赐教
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  • 快乐

    第1楼2009/04/02

    应助达人

    氮吹仪定容一毫升,很难,我用旋转蒸发仪时,听说可以用鸡心旋转蒸发瓶,底部有一小定容的管状物,可以用于定容于一毫升

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  • venchy

    第2楼2009/04/02

    那之后就可以直接用移液管将它转移到样品瓶中了?我也是在想如果萃取瓶能直接定容的话可能好用点,但是萃取瓶的瓶口是广口的,而且也偏大了不能用于定容,不知道哪里有那种锥形的萃取瓶底部可以用于定容的

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  • 阿拉奉化

    第3楼2009/04/02

    定容成1毫升这么少啊,我建议你定容的多一些。因为一般定容后都有杂质,你把1毫升的样品转移到安培瓶中容易把杂质也带过去。
    然后我一般把需要净化的样品吸到计量认证做的试管中,然后去氮吹,最后直接在试管里定容,那样就不用转移了~~~

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  • venchy

    第4楼2009/04/02

    国标就是用有机溶剂定容成1毫升,况且进样瓶就是1毫升的,如果定容的量大了,是不是浪费的也就多了?

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  • venchy

    第5楼2009/04/02

    我理解你的意思了,我也是想如果有可以直接氮吹和定容的试管,使用起来就方便多了,不过暂时发现买不到这种,因为要定容的量小,在氮吹前溶液差不多有二三十毫升

    xulibin 发表:定容成1毫升这么少啊,我建议你定容的多一些。因为一般定容后都有杂质,你把1毫升的样品转移到安培瓶中容易把杂质也带过去。
    然后我一般把需要净化的样品吸到计量认证做的试管中,然后去氮吹,最后直接在试管里定容,那样就不用转移了~~~

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  • 雾非雾

    第6楼2009/04/02

    应助达人

    我们是定做的1ml定容管。氮吹结束时可以控制到剩一点点(约0.2ml),用长颈滴管移入定容管,然后用移液枪一次加150ml,这样很多次就能洗净了.定容混匀后移到进样瓶中.
    用加样枪直接加入有机溶剂溶解样品再快速转移至样品瓶也可以,但是不够精确.原因就是溶剂挥发和瓶壁的残留.
    转移时要尽量快速小心,从我们做的来看,没什么问题.

    venchy 发表:样品经过前处理,氮吹结束定容成1毫升,这时候大家是怎么操作的?我想如果使用加样枪直接加入有机溶剂溶解样品再快速转移至样品瓶可不可以?这样我的考虑是有机溶剂挥发可能造成溶剂不够准确;
    另一种方法是先用少量有机溶剂3次洗涤萃取瓶,并转移至定容用的小试管中,定容后再转移至样品瓶,但是这样操作我认为多了一次转移也有可能造成损失,而且定容瓶很小,我怕转移的时候也不容易完全。

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  • venchy

    第7楼2009/04/02

    受教了,不过,“氮吹结束时可以控制到剩一点点(约0.2ml)”你们在氮吹的时候人还一直在旁边观察么,我们都是等到干了才用溶剂溶解的

    mcds 发表:我们是定做的1ml定容管。氮吹结束时可以控制到剩一点点(约0.2ml),用长劲滴管移入定容管,然后用移液枪一次加150ml,这样很多次就能洗净了.定容混匀后移到进样瓶中.
    用加样枪直接加入有机溶剂溶解样品再快速转移至样品瓶也可以,但是不够精确.原因就是溶剂挥发和瓶壁的残留.
    转移时要尽量快速小心,从我们做的来看,没什么问题.

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  • 戈壁明珠

    第8楼2009/04/02

    应助达人

    这就是K-D浓缩器吧,现在用的不多,不太方便。

    ynsfeed 发表:氮吹仪定容一毫升,很难,我用旋转蒸发仪时,听说可以用鸡心旋转蒸发瓶,底部有一小定容的管状物,可以用于定容于一毫升

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  • 戈壁明珠

    第9楼2009/04/02

    应助达人

    氮吹的时候工作人员应该经常看看,看溶剂的量,有些农药干吹有损失。

    venchy 发表:受教了,不过,“氮吹结束时可以控制到剩一点点(约0.2ml)”你们在氮吹的时候人还一直在旁边观察么,我们都是等到干了才用溶剂溶解的

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  • venchy

    第10楼2009/04/03

    我们的氮吹仪用的还是加热铝块,人除非把脑袋探到正上方要不然也看不到里面的状态啊,要不就是要不断把氮吹瓶拿起来看看?

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