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【讨论】使用内标法定量分析重现性不好，什么原因啊？

气相色谱（GC）

  • 我使用内标法定量分析四氢呋喃，内标是乙酸异丙酯，DB-1的柱子，先把一定量的四氢呋喃加在已知含量内标物的标准液中，进样后根据含量和峰面积求校正因子，做样品时，把样也加入内标物的标准溶液中。进样三针每针样品的峰面积都不一样，按理内标法定量和未知物的面积没有关系啊，只与内标物面积的比值有关啊，但是面积的比值也不一样？为什么啊
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    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2009/04/03

    应助达人

    进样三针，未知物的面积与内标物面积的比值能相差多少，偏差有多少百分数？溶剂是什么？

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  • 知足常乐！

    第2楼2009/04/03

    气路系统正常吗？

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  • bestalian

    第3楼2009/04/03

    面积的比值为7.75、7.40另外一针找不到了。丙酮做溶剂，按理说面积的比值不应该有这么大的变化啊，就算是进样量控制的不好，那面积的比值也是固定的啊

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  • bestalian

    第4楼2009/04/03

    气路系统都很正常

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  • 阿宝

    第5楼2009/04/04

    THF、溶剂、内标物的分离度怎么样？是手动进样吗？

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  • 儒雅凤

    第6楼2009/04/04

    样品中除了四氢呋喃，其他还有什么？是配制好的同一样品进三针吗？

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  • 有水有渝

    第7楼2009/04/04

    应助达人

    样品是否有混匀，大容量较难混匀，我也遇过类似问题，我觉得气相定量很难做。

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  • tanggangfeng

    第8楼2009/04/04

    你用二氯甲烷做溶剂试试看！

    bestalian 发表:面积的比值为7.75、7.40另外一针找不到了。丙酮做溶剂，按理说面积的比值不应该有这么大的变化啊，就算是进样量控制的不好，那面积的比值也是固定的啊

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