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【求助】GC-FID溶剂峰问题

气相色谱(GC)

  • 最近一直用GC-MS,刚刚换用一台GC,FID检测器,但是在进样过程中,发现前面出现一个大大的溶剂峰,溶剂为正己烷。峰信号很大,不知道该如何去掉,导致后面的物质几乎看不到峰形。请问有没有方法把前面的峰去掉,或者有其他方法,还是我设置方面有问题。

    PS:柱子是DB-5,测定的物质为人工麝香,溶剂是正己烷,检测器温度为300。

    请高手帮忙,谢谢啦!
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  • zszh123456

    第1楼2009/04/10

    估计是条件不适合,不知道你用的什么型号的机器?要是还是同一个型号的机器的话,各个机器的条件也会不同,重定分析条件

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  • zszh123456

    第2楼2009/04/10

    忘记说了,请把谱图和现有GC条件发上来看一看

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  • qwbu

    第3楼2009/04/10

    仪器是瓦里安的GC3800
    柱子条件是:初始温度120,10/分至180,保持15min。检测器温度300。进样量1uL,不分流进样。进样口温度260。载气为N2,流速1ml/min。

    色谱图我也想弄出来,可是那台电脑没有U口……我描述一下,大概是溶剂峰信号在200V,而后面的信号基本上都在几到几十mV,所以我想是不是因为这个溶剂峰太高将后面的峰给掩盖了。另外,我进样用的是1ppm的标准溶液,是不是产生几十mV的信号也太弱了点。我没有做过FID,不知道这种物质的信号的大致范围。测定的物质只有一种,人工麝香中的麝香酮

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  • bestalian

    第4楼2009/04/10

    我做过按照05年药典方法测安息香中的麝香酮含量的测定,因为在药典里没有进样口的温度设定,我就用240度做的,怎么也不出峰,后来查了一下麝香酮的沸点328度,这才明白进样口的温度不足以使其汽化,我就将进样口温度设定在340度,这样才出峰,不LZ怎么看?

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  • KEN

    第5楼2009/04/10

    你可以把柱温的初始温度设低一点,升温速率也小一点,看能不能使待测组份与溶剂峰的分离度好一些。
    你所说的看不到峰形是指把谱图放大后也没有峰呢?还是直观看起来没有峰?
    如果是前者,可能是灵敏度不够没检测出待测组份或者是待测组份根本就没有出峰。

    qwbu 发表:最近一直用GC-MS,刚刚换用一台GC,FID检测器,但是在进样过程中,发现前面出现一个大大的溶剂峰,溶剂为正己烷。峰信号很大,不知道该如何去掉,导致后面的物质几乎看不到峰形。请问有没有方法把前面的峰去掉,或者有其他方法,还是我设置方面有问题。

    PS:柱子是DB-5,测定的物质为人工麝香,溶剂是正己烷,检测器温度为300。

    请高手帮忙,谢谢啦!

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  • qwbu

    第6楼2009/04/10

    好的 我改变条件试试看

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  • qwbu

    第7楼2009/04/10

    换了以往测定的多环芳烃,发现也不行了
    各位给点可能的建议吧
    如果检测限不够低,有什么改进的建议,谢谢啦

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  • tanggangfeng

    第8楼2009/04/10

    gc-fid 与gc-msd
    两者对出峰顺序是没有实在的影响。分离是靠柱子分离的。

    msd检测器,一般是把2或3分钟后开始检测,所以前面几分钟不检测,图谱一般看不到零分钟的数据。你也可以不扣溶剂峰,直接检测也可以。2或3分钟前不检测是为了避免大量的溶剂有可能烧坏灯丝。
    我觉得你现在最大的问题是,你的样品与溶剂是否分离,如果分离,无所谓溶剂峰,如果你想让图谱漂亮点,你可以把溶剂峰不要打印出来,打印时间可以不从零开始。
    如果没有分离,那把初温设的80度,保持2分钟,溶剂峰应该出来的

    qwbu 发表:最近一直用GC-MS,刚刚换用一台GC,FID检测器,但是在进样过程中,发现前面出现一个大大的溶剂峰,溶剂为正己烷。峰信号很大,不知道该如何去掉,导致后面的物质几乎看不到峰形。请问有没有方法把前面的峰去掉,或者有其他方法,还是我设置方面有问题。

    PS:柱子是DB-5,测定的物质为人工麝香,溶剂是正己烷,检测器温度为300。

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  • symmacros

    第9楼2009/04/10

    应助达人

    同意楼上。关键是你的样品与溶剂能分开。酮麝香的沸点很高,出峰较晚,一般分离没问题。在设置积分参数时,在溶剂后开始积分。结果中就无溶剂。

    tanggangfeng 发表:gc-fid 与gc-msd
    两者对出峰顺序是没有实在的影响。分离是靠柱子分离的。

    msd检测器,一般是把2或3分钟后开始检测,所以前面几分钟不检测,图谱一般看不到零分钟的数据。你也可以不扣溶剂峰,直接检测也可以。2或3分钟前不检测是为了避免大量的溶剂有可能烧坏灯丝。
    我觉得你现在最大的问题是,你的样品与溶剂是否分离,如果分离,无所谓溶剂峰,如果你想让图谱漂亮点,你可以把溶剂峰不要打印出来,打印时间可以不从零开始。
    如果没有分离,那把初温设的80度,保持2分钟,溶剂峰应该出来的

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  • qwbu

    第10楼2009/04/10

    换了PAHs 还是不行 请大家提供些改善检测限方面的信息
    以前同样条件测定多环芳烃是可以的 所以我估计是检测器的响应下降了
    16种多环芳烃的标样居然后面一个峰都没有 溶剂峰还存在 我放大了后面的谱图 ,没有发现任何东西 而且峰形朝下

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