急诊部第二季：ECD基线高的解决方法

应助达人

3仪器故障分析
ECD基线高分析原因：

3.1、衬管与进样垫，将衬管与进样垫都换成新的，重新进正已烷，基线有微小下降，但下降速度小，不是它们的原因。

3.2、怀疑色谱柱两端的石墨垫漏气，造成基线高，将石墨垫更换成新的，进样后基线也有下降，但仍在100mv以上，也不是它们的原因。

3.3、查看气相使用记录，发现更换了氮气，旧的氮气是由省城一家供应商提供，需要单位开车去拉氮气，费用较高，邻居A市的供应商也提供高纯氮，送货上门，给本市的环保局、质监局、卫生局等检测单位提供氮气，发应良好，可以一试。抱着便宜方便的心理，让送两瓶来用，会不会是氮气出现问题了。查看气相上的脱水管，有效标志正常，脱氧管全部失效，说明氮气里含氧气含量较高，引起ECD基线高。



换氮气前脱水管与脱氧管状态。



换氮气后脱氧管失效。

4仪器故障处理

查找原因，确定是氮气纯度不够引起的，处理方法如下：

4.1、与氮气供应商联系，怒斥氮气质量不合格，供应商愿意更换这两瓶氮气作为赔偿，如果仍不合格，退款。

4.2、与布鲁克公司联系，购买脱氧管。(天美虽然购买了瓦里安，但备件还未完全接管。)

4.3、仍用省城提供的氮气，来老化色谱柱与检测器。





老化色谱柱与检测器时的图谱。

老化方法：接检测器，进样口温度260℃，检测器温度310℃，程序升温50℃，保持1min，5℃/min升到300℃，保持1h，再以20℃/min降到50℃，再升温，如此循环五次。

可以看出，每次的循环，基线都会有所降低。

4.4、进正已烷，看基线下降多少。



基线随着时间推移，反而越来越高。

4.5、更换新的脱氧管。



新的脱氧管。

4.6、更换新的氮气，仍由A市供应商提供，换上氮气后，脱氧管没变色。

4.7、将色谱柱卸下，堵住检测器一端，进行老化色谱柱，老化方法见4.3，老化后走基线，进正已烷与标液。



换脱氧管与氮气后，基线图谱。



进正已烷，基线在15mv以下。



进七种有机氯标液。

应助达人

5总结
这次ECD基线高事件，是由氮气纯度低引起的，用了一周时间去解决，给检测人员带来很大麻烦，它让我们学到了什么？

5.1、更换氮气供应商时，如何来判断氮气的纯度？同一个供应商，前两瓶气体不合格，后两瓶合格，如何知道他的氮气什么时候合格什么时候不合格？氮气不纯引起的脱氧管失效，老化色谱柱与检测器等，谁来为之买单。

5.2、更换氮气时，一定要做好记录，出现问题时便于查找，还要检查脱水管与脱氧管，是否异常。

5.3、当氮气不纯引起基线高时，要老化色谱柱与检测器，观看基线是否随老化次数逐渐降低，还要单独老化色谱柱，这样基线才会降到最低。

沙发~支持原创！！！

应助达人

有没有方法可以对气源纯度进行验收

应助达人

这个很重要，许多问题需要细致分析才能找出具体原因的。

非常好的原创，学习了

很好的原创，支持一下。

支持原创

不错 哈