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【求助】如何提取含水量多的样品

农残检测

  • 最近做的样品都是含水很多的,想请教下含水量高的样品在提取时要不要加水呢?看到有的方法是加V1 mL的水和V2 mL的丙酮提取,分层后目标物在水层和丙酮层中的分配应该是不一样的,这时再分取V3 mL的丙酮相用于后面的操作,所取的比例是V3/(V1+V2)还是V3/V2呢?目标物在两相中的分配不均匀,这样取是不是不准确呢?
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  • jiangshuying198

    第1楼2009/04/10

    不知道你是做的哪方面的?如果用丙酮的话是和水相融的啊,可以完全萃取吗?

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  • 第2楼2009/04/10

    用乙腈吧,加盐后可以与水相很好分层。

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  • jiangshuying198

    第3楼2009/04/10

    [quote]原文由 watericecat 发表:用乙腈吧,加盐后可以与水相很好分层。
    但要加过量的盐,形成饱和食盐水,可以很好的分层。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/04/10

    应助达人

    如果被测物在水中溶解性小,那么分层后的分取体积只和丙酮有关系。应该是V3/V2,如果在两者中的溶解能力都不错,那么就不应该只分取丙酮相,没有考虑在水中的溶解,无法计算。
    既然标准让你分取丙酮,说明被测物在水中溶解能力弱,被忽略了。

    yanyiyang 发表:最近做的样品都是含水很多的,想请教下含水量高的样品在提取时要不要加水呢?看到有的方法是加V1 mL的水和V2 mL的丙酮提取,分层后目标物在水层和丙酮层中的分配应该是不一样的,这时再分取V3 mL的丙酮相用于后面的操作,所取的比例是V3/(V1+V2)还是V3/V2呢?目标物在两相中的分配不均匀,这样取是不是不准确呢?

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  • yanyiyang

    第5楼2009/04/10

    被测物在水中溶解度很小的话,分层后在水层中肯定也会有丙酮,这样水层中也肯定会有一些被测物存在啊?

    zongguitang 发表:如果被测物在水中溶解性小,那么分层后的分取体积只和丙酮有关系。应该是V3/V2,如果在两者中的溶解能力都不错,那么就不应该只分取丙酮相,没有考虑在水中的溶解,无法计算。
    既然标准让你分取丙酮,说明被测物在水中溶解能力弱,被忽略了。

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  • luyongxian

    第6楼2009/04/10

    在水中的溶解度很小的话,应该用非极性的溶剂萃取才对的,不会有互溶的情况发生。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/04/10

    应助达人

    用丙酮提取,共萃物(杂质)会比较多,且丙酮和水的加盐分层效果不是太好的,我们试过丙酮不能被完全从混合液里分离出来。如果有可能最好是用乙腈。
    对于含水多的样品就没有必要另外加水了。

    yanyiyang 发表:最近做的样品都是含水很多的,想请教下含水量高的样品在提取时要不要加水呢?看到有的方法是加V1 mL的水和V2 mL的丙酮提取,分层后目标物在水层和丙酮层中的分配应该是不一样的,这时再分取V3 mL的丙酮相用于后面的操作,所取的比例是V3/(V1+V2)还是V3/V2呢?目标物在两相中的分配不均匀,这样取是不是不准确呢?

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  • 我在故我思

    第8楼2009/04/10

    楼主,你好!您描述的方法有来源吗?一般在做含水量高的样品时,日本的肯定列表方法都是用乙腈,通过匀浆等方法提取的,然后加入盐进行固液分离的,楼上的也提到了。如果加入丙酮提取的话,和水是互溶的,不会有分层的现象。

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  • 戈壁明珠

    第9楼2009/04/10

    应助达人

    一般丙酮和水不能完全分开,即使加入盐也是如此。因此,丙酮会有一些存在于水中,对分析带来影响。还是按楼上说的,用乙腈吧。

    yanyiyang 发表:被测物在水中溶解度很小的话,分层后在水层中肯定也会有丙酮,这样水层中也肯定会有一些被测物存在啊?

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  • YIQIFENXI

    第10楼2009/04/11

    有時候在使用液液萃取法萃取水中的農藥操作中,還加入丙酮來提高萃取效率。

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