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【求助】茶叶中菊酯类农药残留的气相图谱不出峰问题

农残检测


  • 1、样品前处理：称取5.0 g(准确至0.0001 g)粉碎后的茶叶样品于25mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮，混匀后40℃下超声15 min，静置，取上清液3 mL，4000r/min的转速下离心5min，将上清液转入25mL具塞三角瓶中，再加入3 mL石油醚，混合均匀后过弗罗里硅土固相萃取小柱（填入1.0g活性炭），收集过滤液，于氮气浓缩干燥仪上40℃下浓缩至1mL，供气相色谱分析。

    2、色谱条件如下：
    Fuli 9790Ⅱ GC-ECD
    色谱柱: k1701毛细管柱(30m×0. 32mm .i d., 0. 25μm)，最高温度260℃
    程序升温: 100℃保持2min，以20℃/min增加到200℃， 保持2min后，以10℃/min增加到250℃，保持20min。
    检测器温度: 280℃
    进样口温度: 280℃
    载气:高纯氮气,柱内流量为2.0 mL/min
    尾吹气:流量为35 mL/min
    进样方式:分流进样,分流比为10∶1
    进样量: 2.0μL

    图谱见附件

    请问专家和老师，是不是样品前处理中超声时间太短了？？？
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    +关注 私聊

  • glzjssxl

    第1楼2007/12/18

    标准品有峰吧?如果有,那就有可能是:1样品处理的问题,固相萃取有很多细节问题你量否操作正确了?小柱用什么淋洗的?试样上柱后用什么洗脱的?有可能目标物根本没有被洗脱下来仍保留在固相萃取柱上!2是可能目标物浓度很低,而你采用了分流进样,因而仪器检测不到,农残检测一般不用分流进样的.

0
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  • pingguwu

    第2楼2007/12/19

    固相萃取柱问题，在于柱子和洗脱溶剂的选择上。

0
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  • loacao

    第3楼2007/12/19

    菊酯是亲酯性的，推荐使用正己烷，只加入少量丙酮

0
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  • sharkwein

    第4楼2007/12/25

    是不是浓度太低了？
    所有样品的菊酯都不出峰？标样呢？

0
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  • qinzhixin

    第5楼2012/05/30

    如果标样也不出峰，是什么原因？

    sharkwein(sharkwein) 发表:是不是浓度太低了？
    所有样品的菊酯都不出峰？标样呢？

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    +关注 私聊

  • ghx5558

    第6楼2012/06/01

    标样不出峰，一是什么浓度不出峰，把浓度提高到0.5ppm.以后写清楚点。二就是刚才有人说进样口改为不分流。三是把检测器温度提高点到300。第四就是你柱子是不是重装了，装的方法是不是不太合理。

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