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【讨论】如何理解GB/T5009.19-2008标准第一法中的凝胶净化过程？

liugui

2009/04/13

新发布的国标GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》，在第一法的5.3“净化”中如下描述“5.3.1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1＋1）溶液洗脱，弃去0ml～35ml流分，收集35ml～70ml流分。将其旋转蒸发浓缩至1ml，再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1ml，留待GC分析。”

这里的“再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分。”如何理解，是要过两次凝胶柱吗？我是这样理解:用10ml溶剂分多次将浓缩瓶中那个1ml溶液洗出，过凝胶柱。不知这样理解对不对？

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YIQIFENXI

第1楼2009/04/14

就是两次凝胶柱净化，都是使用70mL溶剂，每次都是收集第35-70mL的溶剂。

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nomadyu

第2楼2009/04/15

我们就是这样做的,过两次凝胶柱
但是可能是由于凝胶柱的型号与标准不一致,我们经过试验取的是65-130ml的洗脱液,而非标准中的35-70ml.建议大家做之前先做试验

0

gym19840403

第4楼2009/04/18

我们用LABTECH的GPC净化做，比较方便！

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liugui

第5楼2009/04/18

能详细说明一下过凝胶柱的具体过程吗？谢谢了！！
nomadyu 发表:我们就是这样做的,过两次凝胶柱
但是可能是由于凝胶柱的型号与标准不一致,我们经过试验取的是65-130ml的洗脱液,而非标准中的35-70ml.建议大家做之前先做试验

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猫

第6楼2009/04/18

我认为是一个样品进行两次gpc净化，标准制定者可能认为净化一次效果不好。
liugui 发表:新发布的国标GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》，在第一法的5.3“净化”中如下描述“5.3.1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1＋1）溶液洗脱，弃去0ml～35ml流分，收集35ml～70ml流分。将其旋转蒸发浓缩至1ml，再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正己烷定容至1ml，留待GC分析。”

这里的“再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分。”如何理解，是要过两次凝胶柱吗？我是这样理解:用10ml溶剂分多次将浓缩瓶中那个1ml溶液洗出，过凝胶柱。不知这样理解对不对？

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猫

第7楼2009/04/18

不同的设备有可能不一样，但是如果大家用相同规格的柱子应该问题不大。我们的gpc是按照时间收集的，呵呵。
liugui 发表:能详细说明一下过凝胶柱的具体过程吗？谢谢了！！

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