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【讨论】如何理解GB/T5009.19-2008标准第一法中的凝胶净化过程?

农残检测

  • 新发布的国标GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,在第一法的5.3“净化”中如下描述“5.3.1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0ml~35ml流分,收集35ml~70ml流分。将其旋转蒸发浓缩至1ml,再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,用正己烷定容至1ml,留待GC分析。”

    这里的“再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分。”如何理解,是要过两次凝胶柱吗?我是这样理解:用10ml溶剂分多次将浓缩瓶中那个1ml溶液洗出,过凝胶柱。不知这样理解对不对?
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  • YIQIFENXI

    第1楼2009/04/14

    就是两次凝胶柱净化,都是使用70mL溶剂,每次都是收集第35-70mL的溶剂。

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  • nomadyu

    第2楼2009/04/15

    我们就是这样做的,过两次凝胶柱
    但是可能是由于凝胶柱的型号与标准不一致,我们经过试验取的是65-130ml的洗脱液,而非标准中的35-70ml.建议大家做之前先做试验

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  • gym19840403

    第4楼2009/04/18

    我们用LABTECH的GPC净化做,比较方便!

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  • liugui

    第5楼2009/04/18

    能详细说明一下过凝胶柱的具体过程吗?谢谢了!!

    nomadyu 发表:我们就是这样做的,过两次凝胶柱
    但是可能是由于凝胶柱的型号与标准不一致,我们经过试验取的是65-130ml的洗脱液,而非标准中的35-70ml.建议大家做之前先做试验

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  • 第6楼2009/04/18

    我认为是一个样品进行两次gpc净化,标准制定者可能认为净化一次效果不好。

    liugui 发表:新发布的国标GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,在第一法的5.3“净化”中如下描述“5.3.1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0ml~35ml流分,收集35ml~70ml流分。将其旋转蒸发浓缩至1ml,再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,用正己烷定容至1ml,留待GC分析。”

    这里的“再经凝胶柱净化收集35ml-70ml流分。”如何理解,是要过两次凝胶柱吗?我是这样理解:用10ml溶剂分多次将浓缩瓶中那个1ml溶液洗出,过凝胶柱。不知这样理解对不对?

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  • 第7楼2009/04/18

    不同的设备有可能不一样,但是如果大家用相同规格的柱子应该问题不大。我们的gpc是按照时间收集的,呵呵。

    liugui 发表:能详细说明一下过凝胶柱的具体过程吗?谢谢了!!

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