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【求助】做666,DDT和做菊酯类前处理方法

  • xudong7879
    2009/04/15
  • 私聊

农残检测

  • 那位大哥能给个测这两种物质通用的方法,另外请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢
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  • liugui

    第1楼2009/04/15

    国家标准GB5009.19-2008中有样品处理的方法,用无水硫酸钠可以去除样品中的水分。

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  • 我在故我思

    第2楼2009/04/16

    楼主,你好!请问您要分析什么样品中的这两类农药?如果是分开检测的话,六六六和滴滴涕是比较容易的,“提取-磺化-浓缩-分析”即可,由于是磺化净化方法,所以比较简单一些;如果两类农药一起处理,那么根据不同的样品可能需不同的净化方法。

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  • 我在故我思

    第3楼2009/04/16

    GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
    GB/T 5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定
    GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气相色谱质谱法
    NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
    SN/T 1766.2-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分:有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 气相色谱
    JAP-089 六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法

    这些标准楼主可以参考一下。

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  • xudong7879

    第4楼2009/04/16

    我要测的是大米.请指点,谢谢

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  • 我在故我思

    第5楼2009/04/17

    你好!大米是比较干净的样品,基质的几乎没什么影响,可以用正己烷/丙酮提取后用弗罗里硅土净化即可。

    xudong7879 发表:我要测的是大米.请指点,谢谢

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  • xudong7879

    第6楼2009/04/18

    谢谢大哥指点,能否前处理说的详细一点,小弟刚接触气相

    hotdoglet 发表:你好!大米是比较干净的样品,基质的几乎没什么影响,可以用正己烷/丙酮提取后用弗罗里硅土净化即可。

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  • 快乐

    第7楼2009/04/18

    应助达人

    你先看我们版主发的文章,再结合自己的要求,是可以做一些改进的,只是你要做回收率试验,最好达到80%以上,欧盟的要求是60%以上,但六六六、滴滴涕肯定可以做到80%

    xudong7879 发表:谢谢大哥指点,能否前处理说的详细一点,小弟刚接触气相

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  • 雾非雾

    第8楼2009/04/18

    应助达人

    能吸水的是多孔性硅藻土,日本的单独法里除水经常用到。

    xudong7879 发表:请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢

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  • 我在故我思

    第9楼2009/04/18

    你好!用150mL正己烷/丙酮混合溶液(体积比为1),进行索氏提取(一般样品为20g,加入适量的无水硫酸钠)12小时,然后浓缩至2mL左右,用弗洛里硅土柱净化,洗脱液为120mL的6%乙醚/正己烷。然后浓缩定容至1mL

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  • 第10楼2009/04/19

    前处理方法楼上各位已经说的很全了,spe小柱不是用来除水的,相反,有水的话会严重影响spe小柱的净化。要在做净化前先除水。

    xudong7879 发表:那位大哥能给个测这两种物质通用的方法,另外请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢

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