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我的ICP分析报告数字如何出——MDL和PQL？

zhaoxingzhi

2005/06/22

最近有朋友问到，测试塑料中的Pb（应对RoHS）的SGS的报告给出来的结果是：<2ppm，在大于2ppm的结果的时候会给出数字。他问为什么？
这里就MDL以及PQL发一点文章给大家参考，请大家探讨并板砖板砖：到底是不是每个实验室都在严格的就每一基质样品每一分析方法定期做MDL的数据？
环境检验室仪器及方法侦测极限测定指引（草案）

一. 目的
提供各环境检验室于进行仪器侦测极限(Instrument detection limit, IDL)及方法侦测极限(Method detection limit, MDL)测定之依循。

二. 适用范围
本指引适用于环境检验室于执行各类仪器之仪器侦测极限测定，以及利用各项检测方法于各种不同介质（Media）与基质（Matrix）样品之方法侦测极限测定。测定程序应依据本署公告之相关检测方法及本指引之规定为之。

三. 仪器侦测极限之测定
1.说明
(1) 仪器侦测极限（IDL）之定义为待测物之最低量或最小浓度，足够在仪器侦测时，产生一可与空白讯号区别之讯号者。亦即该待测物之量或浓度在99%之可信度(Confidence level)下，可产生大于平均噪声之标准偏差3倍之讯号。
(2) IDL主要为用来衡量仪器之侦测能力，且可藉由此数值做为仪器购置、仪器功能比较或检测方法选用之参考用。
(3) 购置新仪器时可要求仪器商执行IDL之测定，并留下纪录，作为日后仪器功能比较之参考用。
(4) 为适应各类原理不同之仪器，并配合各种状况测定IDL之需，仅列举一般IDL之测定步骤，其它如增加重复测定次数或更要求于不连续时日之测定等规定，则视特别需要或检测方法之要求而定。
(5) 下述步骤适用于各类无机仪器之IDL之求取。
2.测定步骤
(1) 依据仪器标准操作程序与检测方法之规定先行校正仪器，制备待测物定量用检量线。
(2) 分析一个适当之空白样品以确定无残留现象存在。
(3) 将试剂水或适当溶剂分别装入7个干净的样品容器内，将此每一个容器内之空白样品视为独立而个别之待测空白样品。
(4) 将此7个待测空白样品进行分析。
(5) 分析完毕7个待测空白样品后，再执行一个品管样品分析，确认待测物之回收率仍在管制范围内。
(6) 如下计算前述7个待测空白样品测定值之标准偏差：

其中： Xi＝待测空白样品之个别测定值
X＝待测空白样品测定值之平均值
n＝测定次数（7次）

(7) 如下计算仪器侦测极限(IDL)：
IDL= 3 ×s

四、方法侦测极限之测定
1. 说明
(1) 方法侦测极限（MDL）为待测物在某一基质于99%之可信度下中以指定检测方法所能测得之最低浓度；指待测物在某一基质中，以指定检测方法所能测得之最低浓度。
(2) 下述步骤适用于各种样品基质中待测物之MDL之求取，各种样品基质从单纯之试剂水至各种基质复杂之环境介质。
2. 测定步骤
(1) 以下述任一方式预估MDL
A.可产生相当于仪器讯号与噪声比例（S/N）为2.5至5.0之待测物浓度。
B.待测物于试剂水、适当溶剂或基质中，仪器重复测定值之标准偏差的3倍浓度。
C.待测物检量线于低浓度时，斜率呈明显变化之浓度。
D.已知相当于IDL浓度值。
E.曾经测得之MDL。
(2) 试剂水基质中待测物之MDL
A.准备试剂水，试剂水中不得有待测物或干扰物之干扰（即待测物或干扰物之浓度应低于MDL）。
B.于试剂水中添加待测物配制成7个待测样品，使其浓度为预估MDL之1至5倍。
C.重复分析7个待测样品（分析步骤与检测方法中待测物之分析步骤完全一样），并将测得之结果依检测方法规定之计算方法求得浓度（注）。
D.如下计算7次测定值之标准偏差 :

其中： Xi＝待测样品之个别测定值
＝待测样品测定值之平均值
n＝测定次数（7次）

E.如下计算方法侦测极限（MDL）：
MDL = 3 ×
【 MDL = t (n-1,1-α=.99)× ， t (n-1,1-α=.99) 为当自由度为n-1，可信度为99%之students’ t value，n=7时。】
（注）如需制备检量线，使用标准品中待测物之浓度应与上机前上述样品中待测物之浓度相近，而又可于检量线之浓度范围上、下涵盖之。
(3) 非试剂水基质中待测物之MDL
A.分析非试剂水基质待测样品。
B.如样品中待测物之浓度为预估MDL之1至5倍，依上述四、2. (2)测定试剂水中待测物之MDL步骤C、D、E，求得MDL。
C.如样品中待测物之浓度小于预估MDL，添加待测物于样品中使其浓度为预估MDL之1至5倍，依上述四、2. (2)测定试剂水中待测物之MDL步骤C、D、E，求得MDL。
D.如样品中待测物之浓度大于预估MDL之5倍，若可能宜另选一含待测物浓度较低之样品，依上述四、2. (2)测定试剂水中待测物之MDL步骤C、D、E，求得MDL。不过通常样品中待测物之浓度不超过以试剂水基质方式测得之MDL的10倍，仍可用来测定MDL。
(4)确认MDL预估值及后续MDL之合理性
A.如系依据预估MDL值所测得之MDL，须添加由步骤四、2. (2)或四、2. (3)计算得到的MDL浓度之待测物至样品基质中，执行第二次MDL之测定。
B.如系第二次或之后执行之MDL之测定，则利用本次 MDL之s2值与前次 MDL 之s2，计算Ｆ比值。Ｆ比值之计算系将前述较大之s2值做分子，称为 sA2，另一个s2值做分母，称为 sB2，两者相除而求之。若＜3.05，则利用下述公式计算共同标准偏差（Pooled standard deviation，）：

若＞3.05，则重新添加相当于本次测得之 MDL浓度之待测物于样品基质中，执行MDL之测定。
C.如添加本次测得之 MDL浓度之待测物于样品中，仍无法得到定性之结果，则 MDL可能介于本次与前次求得可得到定性结果MDL之间的浓度，由检验室就之间浓度自行择定适当浓度作为MDL。
D.利用四、2. (4) B计算得到之值，依下述公式计算最后之 MDL 值：
　 MDL =2.681 ×
【式中 2.681 系等于 t(12, 1-α=0.99) 值】
3. 方法侦测极限结果报告方式
(1) 若MDL样品中待测物浓度小于求得之 MDL 或超过以试剂水基质方式求得之MDL的10倍，则求得之MDL不适用。
(2) MDL结果报告时，必须以适当之浓度单位表示之，应注明所使用检测方法之方法编号或方法名称。若检测方法允许选择不同测试条件，但此测试条件可能会影响 MDL 值时，在MDL结果报告中时必须注明测试条件。此外，测试 MDL 时所选择的样品基质亦须注明。

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第1楼2005/06/22

抱歉：修正一下，不是Pb，而是Cd：）
请有经验的朋友具体详细的讲述一下测试方法MDL的测定程序：以上只是理论而已。

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第2楼2005/06/22

MDL=方法检出现啊

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第3楼2005/06/22

呵呵，我也知道阿，但是你能够跟我讲一讲详细的step嘛？还有PQL，最好是举个例子。
没有办法，历来是纸上谈兵的多，真刀实枪没有算过。所以就拜托你，方便的话讲你自己实验室计算MDL的稿纸发送一份给我最好！
tzl75 发表:MDL=方法检出现啊

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第4楼2005/06/22

PQL什么意思啊其实关于各种DL的讨论论坛已经有了,不过你说的也是比较详细的,对于MDL我曾做过一次,就是在建立标准曲线后,直接用空白(水+试剂)基本上按你说的步走做的,对于IDL,有点个人意见,见于仪器稳定性的关系,希望进行连续几天的测定来求IDL,这样或许更好

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第5楼2005/06/27

PQL=practical quantification limit,也就是实际定量极限，按照上文说的，应该是MDL的5倍左右。
MDL使用空白（水+试剂）?那么你得出来的MDL和IDL差异大嘛？除非你做的是谁样。
tzl75 发表:PQL什么意思啊其实关于各种DL的讨论论坛已经有了,不过你说的也是比较详细的,对于MDL我曾做过一次,就是在建立标准曲线后,直接用空白(水+试剂)基本上按你说的步走做的,对于IDL,有点个人意见,见于仪器稳定性的关系,希望进行连续几天的测定来求IDL,这样或许更好

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精
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第6楼2005/06/27

哦这些概念都是没有得到明确定义的,有争论
zhaoxingzhi 发表:PQL=practical quantification limit,也就是实际定量极限，按照上文说的，应该是MDL的5倍左右。
MDL使用空白（水+试剂）?那么你得出来的MDL和IDL差异大嘛？除非你做的是谁样。

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第7楼2005/07/01

公式全都看不到啊，，有没有做成word或pdf版的？？
谢谢~~

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第8楼2005/11/23

这篇文章只不过是摘自 NIEA-PA107台湾省环保暑的文章百度上到处都是,真的做有多少人会?

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第9楼2005/11/23

呵呵，大家说详细点撒，我很想了解一下！

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第10楼2006/02/08

不明白：MDL 既然是以指定方法所能达到的最低浓度，为什么要用一个重复测定值得标准差的3倍来表达啊？标准差可代表一组测量值与均值的差异程度，这种差异不应该就是MDL吧。

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