仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

【求助】前处理遇到一些问题，大家帮帮忙

xiaojingjingl

2009/04/16

1.硼
我查了一下，土壤中的硼做得比较多的是有效态，全量很少做。《土壤元素的近代分析方法》上介绍全量的亚甲蓝光度法，前处理需要用马福炉900-950℃加热熔融20分钟，冷却后加浓磷酸和氢氟酸。根据各位的经验，用电热板加热，加酸（盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸，）提取，前处理不接触玻璃制品，能够实现土壤中全硼的提取吗？
2.溴、碘
我查到一篇文献是用稀氨水提取，ICP-MS同时测定这两个元素，《稀氨水密封溶解电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴》，他们采用一套密封的装置，190℃下提取18小时，两种元素回收率都能达到95%以上。但是我们没有这套装置，这两种元素的提取一定要密封吗？如果不用，可以怎么做呢？
3.锆、铪、钽
这三个元素在矿样中做得比较多，有些人用高压釜加氢氟酸、硝酸、高氯酸200℃下提取48小时，还有人加过氧化钠用700℃的马福炉熔融。土壤中这三个元素的提取也需要用这样的条件吗？一般电热板上加热，四酸（盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸）是不是很难实现这几个元素的完全提取？
4.稀土元素
我的测定结果表明，大部分稀土元素结果偏低，据说是氢氟酸的原因，是稀土元素的提取不能加氢氟酸还是可以加，但是赶酸的时候要将氢氟酸赶尽。在我所做的元素中有两组是相冲突的，一组稀土元素要没有氢氟酸，另外锆、铪、钽、钨却需要氢氟酸体系，从我做标准土的结果看，同一个样品中这两组元素的结果都偏低，如果提取完全的话，我想两组结果应该相反才对，如果说稀土元素偏低是因为氢氟酸的影响，那么锆铪钽钨是不是因为提取本身就不完全的原因？

相关话题

xiaojingjingl

第1楼2009/04/16

有做过这些元素的前辈们多指教啊！

0

风起云飘舞

第2楼2009/04/16

我没做过，但是在针对方法，我觉得做硼是不好那么做的，特别是加热处理，感觉很容易损失，不过我不太清楚在土壤中硼以什么形态什么物质存在，处理后在处理的样品以什么形态存在的，

0

唐伯猫点蚊香

第3楼2009/04/17

B我们主要用发射光谱,可以同时测定土壤中的Ag,B,Sn.
Br用XRF,I用半熔-四碱-氯胺T催化比色.

0

xiaojingjingl

第4楼2009/04/17

B的前处理是怎么做的呢？
jiangyunjun3 发表:B我们主要用发射光谱,可以同时测定土壤中的Ag,B,Sn.
Br用XRF,I用半熔-四碱-氯胺T催化比色.

0

乖宝宝

第5楼2009/05/13

我们老师本来想要我做B的，貌似他要我加有机介质··目前还没做呢，是一种醇。
xiaojingjingl 发表:1.硼
我查了一下，土壤中的硼做得比较多的是有效态，全量很少做。《土壤元素的近代分析方法》上介绍全量的亚甲蓝光度法，前处理需要用马福炉900-950℃加热熔融20分钟，冷却后加浓磷酸和氢氟酸。根据各位的经验，用电热板加热，加酸（盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸，）提取，前处理不接触玻璃制品，能够实现土壤中全硼的提取吗？
2.溴、碘
我查到一篇文献是用稀氨水提取，ICP-MS同时测定这两个元素，《稀氨水密封溶解电感耦合等离子体质谱测定土壤沉积物及生物样品中的碘溴》，他们采用一套密封的装置，190℃下提取18小时，两种元素回收率都能达到95%以上。但是我们没有这套装置，这两种元素的提取一定要密封吗？如果不用，可以怎么做呢？
3.锆、铪、钽
这三个元素在矿样中做得比较多，有些人用高压釜加氢氟酸、硝酸、高氯酸200℃下提取48小时，还有人加过氧化钠用700℃的马福炉熔融。土壤中这三个元素的提取也需要用这样的条件吗？一般电热板上加热，四酸（盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸）是不是很难实现这几个元素的完全提取？
4.稀土元素
我的测定结果表明，大部分稀土元素结果偏低，据说是氢氟酸的原因，是稀土元素的提取不能加氢氟酸还是可以加，但是赶酸的时候要将氢氟酸赶尽。在我所做的元素中有两组是相冲突的，一组稀土元素要没有氢氟酸，另外锆、铪、钽、钨却需要氢氟酸体系，从我做标准土的结果看，同一个样品中这两组元素的结果都偏低，如果提取完全的话，我想两组结果应该相反才对，如果说稀土元素偏低是因为氢氟酸的影响，那么锆铪钽钨是不是因为提取本身就不完全的原因？

0

xiaojingjingl

第6楼2009/05/14

是不是甘露醇？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...