【求助】蔬菜有机磷检测,回收率低,为什么?

应助达人

楼主，您使用的这种前处理方法好像不太好，有些农药在水中的溶解性较大，在脱水的过程中会引起损失。此外用乙酸乙酯提取可能不如乙腈。

应助达人

您参考一下这个方法：
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
下载地址：
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/072993.shtml

还有关于该方法的一些讨论也可以看看。
【讨论】-关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080718/1361626/

1g样品，样品量太低了，加大样品量试试，好多标准都是用25g样品的。浓缩不要太干了，完全干燥会造成样品损失使回收率严重降低

应助达人

您这个方法最主要的问题存在于“加活性炭脱色”，因为活性炭的吸附是无选择性的，所以目标物也被吸附了，回收肯定不会好，现在脱色都是用Carb（石墨碳），可以让乙酸乙酯除水后过Carb，这样色素就除去了。
用乙酸乙酯做萃取溶剂，样品要加足量的无水硫酸钠，问题是您用什么方式提取（振荡，超声还是均质？建议您用均质，这样能保证提取效果。
您这个方法里除杂质的步骤只有除色素一步，建议再过PSA或氨基加强除杂质的效果。

你这个方法好像不太好，这几种农药本来都是不怎么好测，回收率不容易上来，加活性炭，还有浓缩至干都对其回收率影响很大，你用的是什么仪器检测？可以看看这个标准 NYT1380-2007蔬菜水果中51中农残气质方法

楼主，个人认为您的样品量1g太少了，如楼上说的，一般都是20-25g；还有就是楼上说的活性炭的问题，吸附没有选择性的，对目标物的吸附也很强烈；您可以参考一下相关的标准方法试试。农药残留的回收率一般在70-120%。

应助达人

有机磷的检测，提取和净化是关键，你最好选用SPE小柱，用石墨化碳化最佳，多残留同时测定，用乙腈比乙酸乙酯要好

我们就用的农业部的761方法，虽然相对来讲在出色素方面稍微差点，但试验证明在多残留方面还是能够满足回收率的要求的。您的回收率不好可能问题就是用的活性炭的原因吧，吸附能力太强，对目标农药也有影响。

绝对是活性碳惹的祸，另外 我们做有机磷检测的时候是用乙腈来提取的 样品是用干冰冷冻干燥粉碎的 均质 震荡 加混合盐 离心 加SPE 再震荡 离心 回收率 80%~120%