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【求助】测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素是遇到的问题

  • chengyong886671
    2009/04/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时,发现按照国标的方法,用25ml 5%的高氯酸处理样品,然后离心后过0.45后进样,发现样品溶剂峰很乱,图谱走成波浪线,看的不清楚,而且我进了1ppm的表扬,发现也走的不好,各位帮忙分析一下。
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  • jiangshuying198

    第1楼2009/04/20

    是用液相还是用气相做的啊,这个是用液相做的啊,很好做的。没有遇到过你说的问题。

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  • 老多_小多

    第2楼2009/04/20

    我也做过,没遇到过,图谱走成波浪线是不是检测器里出了气泡啦

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  • nnsss

    第3楼2009/04/21


    做这个关键是选对柱子,你用的是什么牌子的柱子

    chengyong886671 发表:前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时,发现按照国标的方法,用25ml 5%的高氯酸处理样品,然后离心后过0.45后进样,发现样品溶剂峰很乱,图谱走成波浪线,看的不清楚,而且我进了1ppm的表扬,发现也走的不好,各位帮忙分析一下。

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  • chengyong886671

    第4楼2009/04/22

    我用的是大连依利特的C18 200*4.6 5微米的柱子,走1ppm的标样按照国标禽肉中抗生素的测定方法测定。

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  • chengyong886671

    第5楼2009/04/25

    目前测定金霉素、、土霉素、四环素时按照国标GB/T5009.116-2003方法,色谱柱:ODC-C18(5微米) 6.2mm*15cm,流动相:乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调节PH2.5)=35+65

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  • cghy001

    第6楼2009/06/19

    现在有GB/T21317-2007的标准了

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  • pierer

    第7楼2009/06/23

    这个需要液质联用,可是好多单位都没有啊

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  • 北方海盗

    第8楼2009/06/23

    第一,如果泵压力稳定,而基线呈现规律性波浪状,那是系统有气泡了,排气就可以了。
    第二,如果排气后还不行,那还有可能检测池石英片污染,就是弄脏了,清洗时候最好找专业人士。
    第三,还有一种可能,就是色谱柱柱头污染了,大连依利特色谱柱质量是很好和稳定的,那么污染肯能是样品或者流动相得杂质引起的,你可以打开柱头,拽下筛帽,看看色谱填料是否发黑变暗或则结块,如果那样,就是污染。污染了,色谱柱可以返回大连依利特维修,不过不是免费的,同时建议你再买个保护柱,避免再次污染色谱柱柱头。

    chengyong886671 发表:前几天测定四环类抗生素如金霉素、土霉素、四环素时,发现按照国标的方法,用25ml 5%的高氯酸处理样品,然后离心后过0.45后进样,发现样品溶剂峰很乱,图谱走成波浪线,看的不清楚,而且我进了1ppm的表扬,发现也走的不好,各位帮忙分析一下。

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  • wangmeili0106

    第9楼2012/10/23

    你好!是严格按照SC/T 3015-2002做么?还有标样上机浓度一般要多大?谢谢!

    (jiangshuying198) 发表:是用液相还是用气相做的啊,这个是用液相做的啊,很好做的。没有遇到过你说的问题。

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