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碳谱中季碳信号没有出现怎么办？

daiyi

2005/06/24

核磁共振技术（NMR）

一个间苯三酚苷类化合物，用DMSO在AV400上进行核磁测试，

碳谱中三个连氧芳香碳中，有两个未能出现，而且还有两个芳香季碳（连碳）的信号也没有出现，但是我这个化合物中的羰基季碳信号已经不小了。
在HMBC中，看到了氢与应该出现的两个芳香季碳（连碳）的相关点，但是由于连氧芳香碳只存在邻位氢，看不到相关。
MSn的信息已经确认了该化合物与我已经鉴定的另一个间苯三酚苷类化合物具有相同母核，问题只是碳谱中的两个季碳信号没有出现。

请教各位老师，我是否要更改测试条件，重新测碳谱呢？应该改哪些参数呢？

增加驰豫时间？还是改换溶剂？

谢谢各位了

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第1楼2005/06/24

碳谱中季碳信号没有出现怎么办？

这种情况在芳香化合物中还是常见到的,多环芳香化合物更为常见.我把它叫做信号缺失.由于这样的化合物SP2季碳T1比较长的缘故.而我们使用的D1默认值一般是2秒,可以增加5-8秒范围,是S/N更好一些,情况就会好了.如果溶解度允许,那就再加点样品.

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第2楼2005/06/25

谢谢老师，我把D1改长些试一试。
celan 发表:碳谱中季碳信号没有出现怎么办？

这种情况在芳香化合物中还是常见到的,多环芳香化合物更为常见.我把它叫做信号缺失.由于这样的化合物SP2季碳T1比较长的缘故.而我们使用的D1默认值一般是2秒,可以增加5-8秒范围,是S/N更好一些,情况就会好了.如果溶解度允许,那就再加点样品.

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