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【讨论】TCD问题:不同平衡气的外标法

  • 睿桐的老爸
    2009/04/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目前手上有 0.1%H2+1.2%N2+0.6%CO+余CH4 和 0.3%H2+1.3%N2+1.0%CO+余He 的2瓶标气,填充柱有13X 1m、TDX-01 0.5m、GDX-104 0.5m;请问:这2瓶气在TCD上能不能互标?载气用什么?
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  • chengjingbao

    第1楼2009/04/26

    如果能准确分离,就能互标。为什么不试试?

    joanhan 发表:目前手上有 0.1%H2+1.2%N2+0.6%CO+余CH4 和 0.3%H2+1.3%N2+1.0%CO+余He 的2瓶标气,填充柱有13X 1m、TDX-01 0.5m、GDX-104 0.5m;请问:这2瓶气在TCD上能不能互标?载气用什么?

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  • 睿桐的老爸

    第2楼2009/04/26

    有前辈告诉我因为平衡气不一样,在He载上不能用He中的H2标CH4或N2中的H2,不知道有没有同行做过这个试验?

    chengjingbao 发表:如果能准确分离,就能互标。为什么不试试?

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  • chengjingbao

    第3楼2009/04/26

    我也是TCD ,氮载和氩载的对比做过,区别不大。但氦估计会有区别,因为两者的分子量比差值太大。偏差有多大,你有条件,何不一试,我们土家跟着沾点光。

    joanhan 发表:有前辈告诉我因为平衡气不一样,在He载上不能用He中的H2标CH4或N2中的H2,不知道有没有同行做过这个试验?

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  • 睿桐的老爸

    第4楼2009/04/26

    chengjingbao:和这个类似的问题,我在岛津GC2014 FID上,用N2中的1%CH4和H2中的1%CH4互标,结果偏差约20%,即以N2底的做标气,标定H2底的1%CH4只有0.8%左右,请问chengjingbao这是怎么了?

    chengjingbao 发表:我也是TCD ,氮载和氩载的对比做过,区别不大。但氦估计会有区别,因为两者的分子量比差值太大。偏差有多大,你有条件,何不一试,我们土家跟着沾点光。

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  • chengjingbao

    第5楼2009/04/26

    按我的理解,应该是N2中的数值小于H2的数值,不过这只是理解而已。
    如果按热导系数来说,氮中的数值却较为可信。查导热系数表,看看是否氢与CH4的系数差小于氮与CH4的系数差。相差的比值是多少,是否符合这20%.我就不试啦,有兴趣尝试做一下。

    joanhan 发表:chengjingbao:和这个类似的问题,我在岛津GC2014 FID上,用N2中的1%CH4和H2中的1%CH4互标,结果偏差约20%,即以N2底的做标气,标定H2底的1%CH4只有0.8%左右,请问chengjingbao这是怎么了?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/04/27

    氮气和氢气做为平衡气能差20%? 这也太离谱了。

    在我看来,底气是什么无所谓的,但要关系浓度的单位。例如是质量分数,还是体积分数,还是物质的量分数。不凝气体后两种单位,用什么做底气都一样,否则就是标准气质量不过关。

    楼主的标气肯定可以互标。载气当然分析氢气用氮气,分析其他用氢气或者氦气。但是甲烷并不能用这两瓶气体来标定的,一个没有,一个浓度过高。

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  • KEN

    第7楼2009/04/27

    我觉得,底气是什么应该不会有什么影响。当底气能与待测组份完全分离时,应该只与载气有关。
    你如果要测这二瓶气体,载气只能是He,因为氢和氦的出峰很靠近,当用氦做载气时才能检测氢,但测氢的灵敏度低。你有条件完全可以自己试一下啊!

    joanhan 发表:目前手上有 0.1%H2+1.2%N2+0.6%CO+余CH4 和 0.3%H2+1.3%N2+1.0%CO+余He 的2瓶标气,填充柱有13X 1m、TDX-01 0.5m、GDX-104 0.5m;请问:这2瓶气在TCD上能不能互标?载气用什么?

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/04/27

    不应该出现这么大的比对偏差,我以前做过应该在3%左右不会超过5%

    joanhan 发表:chengjingbao:和这个类似的问题,我在岛津GC2014 FID上,用N2中的1%CH4和H2中的1%CH4互标,结果偏差约20%,即以N2底的做标气,标定H2底的1%CH4只有0.8%左右,请问chengjingbao这是怎么了?

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  • 睿桐的老爸

    第9楼2009/04/27

    两个问题:
    1.目前手上有 0.1%H2+1.2%N2+0.6%CO+余CH4 和 0.3%H2+1.3%N2+1.0%CO+余He 的2瓶标气,填充柱有13X 1m、TDX-01 0.5m、GDX-104 0.5m;请问:这2瓶气在TCD上能不能互标?载气用什么?
    2.和这个类似的问题,我在岛津GC2014 FID上,用N2中的1%CH4和H2中的1%CH4互标,结果偏差约20%,即以N2底的做标气,标定H2底的1%CH4只有0.8%左右,请问这是怎么了?

    yuen72 发表:氮气和氢气做为平衡气能差20%? 这也太离谱了。

    在我看来,底气是什么无所谓的,但要关系浓度的单位。例如是质量分数,还是体积分数,还是物质的量分数。不凝气体后两种单位,用什么做底气都一样,否则就是标准气质量不过关。

    楼主的标气肯定可以互标。载气当然分析氢气用氮气,分析其他用氢气或者氦气。但是甲烷并不能用这两瓶气体来标定的,一个没有,一个浓度过高。

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  • 睿桐的老爸

    第10楼2009/04/27

    这个氢火焰的很头疼啊

    hzhhqt 发表:不应该出现这么大的比对偏差,我以前做过应该在3%左右不会超过5%

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