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【讨论】ICP-MS分析过程中Al(27)的怪异状况(欢迎讨论!)

ICP-MS

  • 今天ICP-MS点火后,在调谐过程中发现氢模式出现怪异状况,想写出来,欢迎大家来讨论。
    现象如下:调谐液中,各元素灵敏度均已达到要求,但是,m/z=27的计数值却一直出现剧烈波动,count值在几个到几十万个之间波动(积分时间为0.1s),调谐液中主要元素不包括Al;放入纯水中,m/z=27仍然在剧烈波动,使用硝酸和氨水交替清洗1.5小时候仍无明显改善。
    背景提示:前两天刚清洗过进样系统、炬管及锥系统,昨天做过高浓度的硅基体样品,同时怀疑分析后的在线清洗时间不够。
    请大家分析分析,什么原因导致了m/z=27计数值的剧烈波动?
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  • 风起云飘舞

    第1楼2009/04/28

    基本没遇到也没特别注意到,但是曾做过,水中的还有一些样的铝,发现做标准曲线 的时候往往会出现RSD较大的,感觉很难稳定的。改进的方法就是在样品中等待较长时间,稳定长时会有所改善,楼主的情况下次看看有没这样 的。

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  • 风起云飘舞

    第2楼2009/04/28

    可用冷模式试试看,两个模式都测下比较看看。

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  • 光哥

    第3楼2009/04/29

    应助工程师

    貌似硅的同位素以及拖尾的影响。自己还没仪器,现在就知道这些。

    nps 发表:今天ICP-MS点火后,在调谐过程中发现氢模式出现怪异状况,想写出来,欢迎大家来讨论。
    现象如下:调谐液中,各元素灵敏度均已达到要求,但是,m/z=27的计数值却一直出现剧烈波动,count值在几个到几十万个之间波动(积分时间为0.1s),调谐液中主要元素不包括Al;放入纯水中,m/z=27仍然在剧烈波动,使用硝酸和氨水交替清洗1.5小时候仍无明显改善。
    背景提示:前两天刚清洗过进样系统、炬管及锥系统,昨天做过高浓度的硅基体样品,同时怀疑分析后的在线清洗时间不够。
    请大家分析分析,什么原因导致了m/z=27计数值的剧烈波动?

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  • 醉卧红尘

    第4楼2009/04/29

    我们检测m/z=27 的Al 元素时,也出现count的计数值一直居高不下,波动也很大,主要是以前做过Al的高含量的样品,一直清洗不干净,最后我干脆从前到后,拆得洗了一遍。雾化器、雾化室、炬管、采样锥、截取锥、第一片透镜,以及真空腔后面的透镜,全拆得洗了。呵呵,现在27的count值已经降到100了。教训啊!!

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  • 醉卧红尘

    第5楼2009/04/29

    我们检测m/z=27 的Al 元素时,也出现count的计数值一直居高不下,波动也很大,主要是以前做过Al的高含量的样品,一直清洗不干净,最后我干脆从前到后,拆得洗了一遍。雾化器、雾化室、炬管、采样锥、截取锥、第一片透镜,以及真空腔后面的透镜,全拆得洗了。呵呵,现在27的count值已经降到100了。教训啊!!

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  • yzyxq

    第6楼2009/04/30

    很有道理的说,建议楼主重新校刻一下质量数校正,同时可以手动把分辨率降低,看看效果如何。

    xsh1234567 发表:[貌似硅的同位素以及拖尾的影响。自己还没仪器,现在就知道这些。

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  • szjihui

    第7楼2009/07/07

    能否详细谈谈冷模式的设置?

    zhckj 发表:可用冷模式试试看,两个模式都测下比较看看。

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  • haodou000

    第8楼2009/07/11

    我今天做了下Al,仪器PE的默认积分时间50ms,重复三次,发现积分时间增大会出现
    1273000
    1240700
    S
    RSD 10%左右
    的情况。
    积分时间改至40ms时就不会出现,并且RSD 1%左右,回收率98%-99.8%

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  • rainbowlk

    第9楼2009/08/12

    会不会是有泄漏呢?

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  • csq223

    第10楼2010/03/16

    我用ICP-MS测铝的时候,经常出现这种情况:
    响应强度1. 100000
    2. 101500
    3. S
    RSD 又不会很大
    就是重复3次,有时候会出现3次中 有1次或是2次 是饱和S的情况

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