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【求助】自动调谐离子丰度不达标

  • greenplayer2008
    2009/04/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近发现标准物质的峰面积越来越小,只有最初的10%了,重配了标准溶液测试也是如此。进行自动调谐时发现219的相对丰度不到40%,只有30%,502的相对丰度正常(为3%),请问大家这与峰面积的变化是不是有关,我应该怎么做才能恢复相对丰度呢?
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  • symmacros

    第1楼2009/04/29

    应助达人

    用那家仪器,能不能把你的调谐报告发来看看?

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  • greenplayer2008

    第2楼2009/04/29

    安捷伦5975/6890,报告中离子源电压2000v左右,69,219,502的峰宽为0.60、0.59、0.60,水峰23%稍高,氮气和氧气峰均小于7%,其它的记不住了,但好像都是正常的

    jimzhu 发表:用那家仪器,能不能把你的调谐报告发来看看?

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  • 雨飞扬

    第3楼2009/04/30

    ---------------------------------------------
    LZ水峰都达到23%了,太高了,有漏气,查找原因,看哪个地方漏气还是气体管路有问题,分子筛干燥器失去作用??

    greenplayer2008 发表:安捷伦5975/6890,报告中离子源电压2000v左右,69,219,502的峰宽为0.60、0.59、0.60,水峰23%稍高,氮气和氧气峰均小于7%,其它的记不住了,但好像都是正常的

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/04/30

    应助达人

    水峰太高,要求是10%以下,多抽一会抽空。是自动调谐吗?

    greenplayer2008 发表:安捷伦5975/6890,报告中离子源电压2000v左右,69,219,502的峰宽为0.60、0.59、0.60,水峰23%稍高,氮气和氧气峰均小于7%,其它的记不住了,但好像都是正常的

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  • greenplayer2008

    第5楼2009/04/30

    是自动调谐,水分一向很高,但是灵敏度下降是最近几天才开始的。我现在只想先恢复灵敏度,并且让自动调谐中各离子丰度恢复正常

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/05/03

    应助达人

    清洗一下离子源,看看灯丝有没有被氧化。一般灵敏度的变化是由离子源的污染引起的。

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  • greenplayer2008

    第7楼2009/05/03

    离子源污染是不是可能造成209丰度低、但512丰度正常呢?还是高质量段丰度都降低?

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  • xjciqlfg

    第8楼2009/05/05

    1、水峰太高,可考虑高温烘烤MSD,但有个前提,保证不漏气,可通过手动调谐,来证明是不漏气的。
    2、如果水峰和氮峰都正常,自动调谐后,EM电压还是2000V,219的相对丰度小于40%,可考虑离子源污染,清洗离子源。
    3、如清洗离子源后,仍然不能解决问题,只有打8008203278,请求维修或更换离子源。

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  • not.t

    第9楼2009/05/05

    这个挺专业的.看来你们测的离子也是在219附近的了,响应值才会下降那么多.质谱对水是很敏感的,水分太多很容易损坏质谱,因此你们长时间水分偏高,仪器还是好的反而不正常了.建议审核气体供应商,检查管路.确保气体管路没有问题的话重新调谐.如果还不行,可清洗离子源.如果还不行,热烘烤msd的离子源,四级杆.最后还没有解决,call800.

    xjciqlfg 发表:1、水峰太高,可考虑高温烘烤MSD,但有个前提,保证不漏气,可通过手动调谐,来证明是不漏气的。
    2、如果水峰和氮峰都正常,自动调谐后,EM电压还是2000V,219的相对丰度小于40%,可考虑离子源污染,清洗离子源。
    3、如清洗离子源后,仍然不能解决问题,只有打8008203278,请求维修或更换离子源。

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  • haifenghailang

    第10楼2009/05/05

    安捷伦的要求是水峰小于是20%的是可以的。这个23%还可以吧。氮气和水气峰均小于7%,漏气的可能性比较小。不过漏不漏气可以通过手动调谐看出来的。

    biscuityu 发表:---------------------------------------------
    LZ水峰都达到23%了,太高了,有漏气,查找原因,看哪个地方漏气还是气体管路有问题,分子筛干燥器失去作用??

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