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【求助】实验试剂的配制1

  • chengjingbao
    2009/05/01
  • 私聊

实验室建设

  • 我的医用氧化分试验室就要开始进入吸收试剂的配制阶段。固体试剂的称量问题摆在我的面前,在用电子天平的称量问题上有什么要注意的吗?各位有何见解和指教不妨一说,提醒我一下。我先将要配制的试剂和方法说一下,然后再提问。
    1、5%氢氧化钡溶液:将5g氢氧化钡溶于100mL水中;
    2、0.04%碳酸氢钠溶液:将0.04g碳酸氢钠溶于100mL水制成。
    有许多种。
    称量器具为万分之一电子天平。
    问题1、称量这些固体试剂时,是用烧杯,还是滤纸,若是滤纸,采用何种滤纸呢。
    问题2、电子天平是否需要热机稳定?稳定时间为多少才能进行零点校准?每次开机都要进行这样的操作吗?
    问题3、开平称量室通常会放置一些干燥剂,常用为硅胶,我用分子筛可能吗?
    不管是何种干燥剂,是袋装,还是烧杯装?可以放在称量盘上吗?
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  • flying_2008

    第1楼2009/05/01

    可以给你些小建议:
    问题1的回答:5gBaOH可以直接至于烧杯中,于天平上称量(称准至0.1g即可)后用量筒加入100ml水,溶解后备用。0.04gNaHCO3则应至于称量纸上,于天平上称量,称准至0.001g后,加入100ml水溶解,备用。尽量不要用滤纸称量固体样品,因为滤纸会对固体样品有吸附作用,可以买些称量纸,很便宜的。

    问题2的回答:电子天平使用前需要预热,一般仪器规定预热时间为0.5h或1h。待仪器预热后进行仪器零点校准,而且正如你所说,每天天平预热后都要进行零点校准,这是GMP规定的。

    问题3的回答:目前药检所的培训中已不建议在天平的称量室内放置硅胶等吸附试剂,原因是,当称量室内放入吸附剂后,称量室内的湿度会低于外界环境的湿度,所以当进行样品称量时,在打开称量室门的瞬间,称量室外的湿气会进入称量室,从而影响称量室内的湿度,也会将称量室内暂时的平衡打破,而干扰称量,所以目前已不建议在称量室内放置干燥剂。

    问题4的回答:如果你一定要在称量室内放置干燥剂,最好放置硅胶,因为分子筛吸水后颜色变化不如硅胶明显,当吸附的水分饱和后,分子筛的状态不易察觉。另外,如果想把吸附剂放置在称量盘上也可以,但要将天平关闭,否则天平刀口始终处于负载状态,容易破损刀口,得不偿失。但要记住:当天平二次重启后,仪器仍然需要预热,而且要进行零点校准。你可以自己权衡喔!

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  • 185845610

    第2楼2009/05/01

    受教,从来没预热过。。每次都直接调零测量。。

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  • chengjingbao

    第3楼2009/05/01

    谢谢你的回答,回答很中肯,程某受教啦。
    毕竟多年没用过啦。
    考虑到温湿度的变化,看来室内还要添置温湿度计啦?

    flying_2008 发表:可以给你些小建议:
    问题1的回答:5gBaOH可以直接至于烧杯中,于天平上称量(称准至0.1g即可)后用量筒加入100ml水,溶解后备用。0.04gNaHCO3则应至于称量纸上,于天平上称量,称准至0.001g后,加入100ml水溶解,备用。尽量不要用滤纸称量固体样品,因为滤纸会对固体样品有吸附作用,可以买些称量纸,很便宜的。

    问题2的回答:电子天平使用前需要预热,一般仪器规定预热时间为0.5h或1h。待仪器预热后进行仪器零点校准,而且正如你所说,每天天平预热后都要进行零点校准,这是GMP规定的。

    问题3的回答:目前药检所的培训中已不建议在天平的称量室内放置硅胶等吸附试剂,原因是,当称量室内放入吸附剂后,称量室内的湿度会低于外界环境的湿度,所以当进行样品称量时,在打开称量室门的瞬间,称量室外的湿气会进入称量室,从而影响称量室内的湿度,也会将称量室内暂时的平衡打破,而干扰称量,所以目前已不建议在称量室内放置干燥剂。

    问题4的回答:如果你一定要在称量室内放置干燥剂,最好放置硅胶,因为分子筛吸水后颜色变化不如硅胶明显,当吸附的水分饱和后,分子筛的状态不易察觉。另外,如果想把吸附剂放置在称量盘上也可以,但要将天平关闭,否则天平刀口始终处于负载状态,容易破损刀口,得不偿失。但要记住:当天平二次重启后,仪器仍然需要预热,而且要进行零点校准。你可以自己权衡喔!

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  • 社区=冬季=

    第4楼2009/05/01

    我认为大于1g的固体药品在配制称量时,没必要用电子天平,普通的托盘天平即可。

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  • chengjingbao

    第5楼2009/05/01

    还是需要的,电子天平的精度要比一般的托盘天平高得多!

    lylsg555 发表:我认为大于1g的固体药品在配制称量时,没必要用电子天平,普通的托盘天平即可。

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  • fei_flying

    第6楼2009/05/03

    据我了解,在称量固体药品时,一般是用称量纸或称量瓶,如果是不易吸潮并且腐蚀性不大的药品可用称量纸,而像KOH、NaOH这类药品要用称量瓶称。
    而称量方法也有区别。如果是要分析滴定时使用,一般用减量法称量。
    如果天平长时间不用,打开时需要预热,并且要零点校正,一般预热的时间在40分钟以上。零点校正后,如果经常使用,一般不用再预热和零点校正了。
    分析天平室内一般放置一个小烧杯,烧杯里放硅胶进行干燥。
    以上是我个人看法,与大家交流一下。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/05/03

    应助达人

    是,我们万分之一电子天平都是配标准溶液才用,普通的都是用百分之一电子天平。

    lylsg555 发表:我认为大于1g的固体药品在配制称量时,没必要用电子天平,普通的托盘天平即可。

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  • happy水中月

    第8楼2009/05/03

    一般选用硫酸纸做为称量纸使用。腐蚀性物质要使用称量瓶,称量瓶也有大小规格的,可以找商家咨询

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