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【求助】配置溶液过程中遇到的问题

  • fei_flying
    2009/05/03
  • 私聊

分析化学

  • 我准备标定甲醛含量。根据甲醛国标上写,需要用甲醛于过量中性亚硫酸钠反应,生成氢氧化钠,然后用百里酚酞作指示剂,用硫酸标准溶液滴定。
    我在溶液配置的国标中,查到硫酸配置和标定。但是,在用碳酸钠标定硫酸时提到要做空白试验。我没弄明白空白试验指的时什么,怎么来做,请高手给指点一下,谢谢。
    试验方法提到:称取270-300度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
    还有一个问题,就是硫酸要用碳酸钠进行标定但是怎么就能确定配置的碳酸钠溶液浓度准确?这样标定不会产生误差吗?
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  • 老化验工

    第1楼2009/05/03

       标定硫酸浓度时,是用硫酸溶液滴定准确称量的碳酸钠的水溶液,做空白时,量取50ml蒸馏水,加入同样量的指示剂,硫酸溶液滴定至与滴定碳酸钠溶液完全相同的终点颜色,记下这个体积(这个体积应该非常小)称为空白值。用基准碳酸钠计算硫酸浓度时,消耗的硫酸体积要减去这个空白值,才是实际滴定碳酸钠的体积。
      滴定的空白试验:指没有被滴物存在,其他试剂和用量,反应条件完全相同时的滴定试验。用空白试验可以扣除由于试剂、条件和终点的判断等因素引入的非被滴物引入的系统误差。
      一般样品的测定都要做空白试验。
      硫酸浓度要标定准确,前提是你的碳酸钠必须是基准物质(含量在99.9%以上,组成稳定,容易提纯,可视为纯物质),必须按照基准物质的干燥条件处理过,必须称量准确。在这样的条件下其误差应在允许范围。

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  • 该帖子已被版主-在沙漠里哭泣的鱼加1积分,加2经验;加分理由:学习
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  • 灰米奇

    第2楼2009/05/03

    楼主做空空白都不知是指什么?

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  • 63780182

    第3楼2009/05/05

    不要问了啦,1楼回答非常清楚

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  • fengmi1977

    第4楼2009/05/07

    我有个问题,就是这个基准碳酸钠有没有有效期一说,如果时间挺长的了,5年,会不会对标定有影响?

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  • 去年冬天

    第5楼2009/05/07

    我有个问题,就是这个基准碳酸钠有没有有效期一说,如果时间挺长的了,5年,会不会对标定有影响?

    一般分析纯类试剂如没有注明保质期
    只要保存得当放时间长是没有问题的.

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  • fei_flying

    第6楼2009/05/10

    我认为只要严格按照国标中规定的,于270-300度高温炉中灼烧至恒重时量取工作基准试剂无水碳酸钠质量就可以。

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  • 沐浴晨光

    第7楼2009/05/10

    一般情况下是没有问题的啊 !!

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  • liu999999

    第8楼2009/05/10

    基准试剂一般不会放置很长时间的。

    7336167 发表:我有个问题,就是这个基准碳酸钠有没有有效期一说,如果时间挺长的了,5年,会不会对标定有影响?

    一般分析纯类试剂如没有注明保质期
    只要保存得当放时间长是没有问题的.

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  • 太白金星

    第9楼2009/05/10

    如果密封的好没有打开过的话!

    7336167 发表:我有个问题,就是这个基准碳酸钠有没有有效期一说,如果时间挺长的了,5年,会不会对标定有影响?

    一般分析纯类试剂如没有注明保质期
    只要保存得当放时间长是没有问题的.

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  • 平凡人

    第10楼2009/05/10

    试剂本身有一定的保持期,过期不可使用。

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