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【讨论】溶剂类别对氮磷检测器响应值的影响

气相色谱(GC)

  • 相隔一个月,同一浓度的标样,发现响应值变化很大
    一个月前,如下图


    今天的谱图,


    条件略有变化,所以保留时间有一点偏差。
    相同的进样量,手动进样虽然有一定的偏差,也不至于变化那么大啊?望高手赐教.......

    有漏说的地方,现在补上:氨基甲酸乙酯的标样,浓度是1mg/mL,
    谱图1,用的是乙醇配的标样,
    谱图2,用的是甲醇配的标样,
    重复多次进样后计算平均值,发现用乙醇配的标样比甲醇配的标样的峰面积或峰高都要大很多.........
    再次强调,试验前后仪器设置没有任何改动,
    会不会是溶剂不同造成的影响呢?但是甲醇乙醇的结构类似啊?

    说明一下,关于这三种溶剂所配的标样直接进样的比较是在同一天进行的 ,只不过我把乙醇所配的标样当天直接进样后所得到的响应(峰面积或峰高)与一个月前的相比,没有多大变化,说明这个用乙醇配的标样没有因乙醇的挥发而导致浓度发生变化,毕竟一直都是放在冰箱里保存的...

    还有,根据大家的意见,进了空白乙醇,没发现EC(氨基甲酸乙酯), 所以说不存在干扰.......
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/05

    仪器没有问题
    进样的问题
    LZ没有发现以前进样量大了吗?
    柱子都过载了,峰有点前沿

    lxj1206 发表:相隔一个月,同一浓度的标样,发现响应值变化很大
    一个月前,如下图


    今天的谱图,


    条件略有变化,所以保留时间有一点偏差。
    相同的进样量,手动进样虽然有一定的偏差,也不至于变化那么大啊?望高手赐教.......

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  • lxj1206

    第2楼2009/05/05

    我说了,进样量相同,都是0.2微升,第二个谱图是没有放大,放大的话也可以看到是过载的.....

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  • happy水中月

    第3楼2009/05/05

    你检测的是什么物质?有机磷非常的不稳定,标样放置一个月,是否是分解了呢?

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  • lxj1206

    第4楼2009/05/05

    检测的对象是氨基甲酸乙酯.......

    lianlxh 发表:你检测的是什么物质?有机磷非常的不稳定,标样放置一个月,是否是分解了呢?

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  • lyg638

    第5楼2009/05/05

    氮磷检测器在常用的五种检测器当中,稳定性较差的一种,其响应值受仪器条件影响因素比较多,主要影响因素:激发电流、激发电压、氢气流量、载气流量、尾吹流量、检测器温度等,先从这几方面找找原因,看看仪器条件是否发生细微变化!

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  • lyg638

    第6楼2009/05/05

    忘了一点:仪器已经相隔一个多月没有用了,氮磷检测器中铷珠、收集极绝缘瓷环易受潮,开机时一定要按说明书中要求,升上检测器温度(300度),调节好载气及尾吹气(小于15ml/min),逐渐缓慢加大电流烘一烘铷珠,让铷珠逐渐恢复原状态,或者老化一下铷珠,再进样样品分析,否则,其响应值会发生一定变化!

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  • lxj1206

    第7楼2009/05/05

    可是我与一个月前进的标样峰面积或峰高相比,没多大变化啊, 仪器条件前后的一致性这方面我是相当注意的,

    lyg638 发表:氮磷检测器在常用的五种检测器当中,稳定性较差的一种,其响应值受仪器条件影响因素比较多,主要影响因素:激发电流、激发电压、氢气流量、载气流量、尾吹流量、检测器温度等,先从这几方面找找原因,看看仪器条件是否发生细微变化!

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  • lyg638

    第8楼2009/05/05

    溶剂类别甲醇、乙醇应该影响不大,但是他们中间的含水量对氮磷检测器响应值会有一定的影响,注意甲醇或者乙醇中加入分析筛脱除水份!氮磷检测器铷珠怕水!

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  • lyg638

    第9楼2009/05/05

    有条件的话是否测定一下两种溶剂中的含水量~!

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  • lxj1206

    第10楼2009/05/05

    刚刚又用乙酸乙酯配了相同浓度的标样,直接进样(都是0.2微升)后峰面积或峰高又与前两种溶剂配的有较大差别
    总结来说,用乙酸乙酯和甲醇作溶剂时差别是有 但不大 ,不过与以乙醇作溶剂时的差别很大......

    lyg638 发表:溶剂类别甲醇、乙醇应该影响不大,但是他们中间的含水量对氮磷检测器响应值会有一定的影响,注意甲醇或者乙醇中加入分析筛脱除水份!氮磷检测器铷珠怕水!

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