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【求助】关于测水中VOCs的空白的制备的问题请教

  • haifenghailang
    2009/05/05
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 最近在做水中的挥发性有机化合物,实验室纯水中,二氯甲烷的含量很高,根本没有办法做为空白使用,远远高于检出限,通过水浴加热,氮吹等方法,都无法去除干净,甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有?烦请告诉一下啊,谢谢了!
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  • not.t

    第1楼2009/05/05

    用屈尘氏的蒸馏水肯定可以,用别的就不一定,我们用各种水做过对比,也是做二氯甲烷.不过现在就用一般的怡宝纯净水,桶装的,也就是我们平时喝的水也没有问题.
    我感觉你做的这个实验跟我们以前的一样,那时候我们怎么都作不好标线,后来发现原来是弄错了峰了,也就是说那个你认为是二氯甲烷的峰其实不是的.我们做的最低点只有几个ppb的,相信你们的不会比这个更低了吧.仔细确认下,把谱图放大看清楚点,有个小小的峰,那就是二氯甲烷.二氯甲烷的响应不会很大,如果是做voc的话.

    haifenghailang 发表:最近在做水中的挥发性有机化合物,实验室纯水中,二氯甲烷的含量很高,根本没有办法做为空白使用,远远高于检出限,通过水浴加热,氮吹等方法,都无法去除干净,甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有?烦请告诉一下啊,谢谢了!

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  • not.t

    第2楼2009/05/05

    说来搞笑,那时这个问题困扰了我们好几个月,香港的专家也过来看过没有发现问题,原来是这么低级的错误.

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  • bbxsl

    第3楼2009/05/06

    做水中的挥发性有机物时,放在实验室的纯净水很容易被污染,如氯仿、二氯甲烷等,造成空白高。所以每次我们都用办公室喝的纯净水作试剂水,这样基本上都没问题

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  • chemistryren

    第4楼2009/05/06

    实验室污染太严重,没管理好吧.

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  • haifenghailang

    第5楼2009/05/06

    我用过屈臣氏的蒸馏水,测出来里面甲苯含量很高,苯系物的含量或多或少都存在。用吹扫做的话检测限是很低的,几个PPB。说找错二氯甲烷的位置,能不能麻烦你发一份你们的谱图及检测条件给我看看啊?谢谢!

    notrofang 发表:用屈尘氏的蒸馏水肯定可以,用别的就不一定,我们用各种水做过对比,也是做二氯甲烷.不过现在就用一般的怡宝纯净水,桶装的,也就是我们平时喝的水也没有问题.
    我感觉你做的这个实验跟我们以前的一样,那时候我们怎么都作不好标线,后来发现原来是弄错了峰了,也就是说那个你认为是二氯甲烷的峰其实不是的.我们做的最低点只有几个ppb的,相信你们的不会比这个更低了吧.仔细确认下,把谱图放大看清楚点,有个小小的峰,那就是二氯甲烷.二氯甲烷的响应不会很大,如果是做voc的话.

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  • not.t

    第6楼2009/05/06

    我们实验室的电脑都不连外网的,所以谱图的话真的没有办法帮你.

    haifenghailang 发表:我用过屈臣氏的蒸馏水,测出来里面甲苯含量很高,苯系物的含量或多或少都存在。用吹扫做的话检测限是很低的,几个PPB。说找错二氯甲烷的位置,能不能麻烦你发一份你们的谱图及检测条件给我看看啊?谢谢!

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  • not.t

    第7楼2009/05/06

    我们测二氯甲烷有用顶空来做,也有用tds来做.
    顶空是agilent的,连gc-ecd,tds是gerstel的,连gc-ms.

    如果真的确定不是误判峰的保留时间的话,还有一个就是污染.
    污染源可能有几种.
    首先是吹扫的采样管,看看是不是没有清洗干净,或者清洗的溶剂本来就不干净.
    其次是室内空气的污染,这个的话要靠空调系统来解决,装个功率大点的空调,保持室内空气相对室外空气是正压的,也就是说室内空气的压力要比室外空气的压力高.(我们一台tds-gc-ms单独放一个小房间,空调的功率相当于有2个面积很大的实验室的功率,我问的电工,反正是很大的功率的).
    再有就是检查气体的纯净度,最好选用大的供应商,有证书的,我们用的AP的气体,吹扫如果用氮气的话,建议用高纯的.

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  • not.t

    第8楼2009/05/06

    我觉得最首要的问题还是确认没有误判峰.其他的也都很重要.最好是不要跟别的仪器放在仪器,因为很多的有机溶剂都是VOC要测的目标物,二氯甲烷,甲苯都是很常用的萃取溶剂.所涉及的玻璃器皿等也不要跟别的实验的放在一起.

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  • amy0409

    第9楼2009/08/24

    我也遇到相同的问题, 不过我是甲苯一直除不去, 实验室已有正压装置, 同样试过加热/氮吹等方法, 皆不能去除, 而且我们是使用GC/MS仪器, 所以没有误判的问题, 各位有无任何建议? 感恩不尽啊~~~~~~~

    haifenghailang 发表:最近在做水中的挥发性有机化合物,实验室纯水中,二氯甲烷的含量很高,根本没有办法做为空白使用,远远高于检出限,通过水浴加热,氮吹等方法,都无法去除干净,甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有?烦请告诉一下啊,谢谢了!

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  • jerryqin

    第10楼2009/09/05

    trap的吸附剂是什么?有些吸附剂如Tennax在高温时会产生苯、甲苯等芳香烃。所以有甲苯本底不一定是空白水中的。

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