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【求助】保留时间的问题

液相色谱(LC)

  • 我在试着做乙草胺样品检测,我在乙草胺标样和样品之间发现他们出最大峰的时间不同,乙草胺标样是1.59出现的最大峰,可以认为它的保留时间是1.59吧.
    可打入样品后发现,在1.59时也出现一个峰,随后在2.91时又出现一个最大峰,峰面积会大出10倍左右.是什么可能呢?
    样品和标样的保留时间应该是一致的吧,即出现最大峰时的时间相同或相近
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  • maggiebird

    第1楼2009/05/06

    如果你的标样没有问题(我建议你配几个不同的浓度进样,如果那个最大峰随着浓度变化,那就是标样没有问题,而且大多数进口产品的标准品都有COA,方法都可以参考确认的),而2点几分钟出的那个大峰很明显是杂质了。

    实际样品的杂质是很多的,有的就是很有可能比你要的组分要大很多。如果影响你测试,可以采取一些前处理方法来去掉杂质。

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  • 老多_小多

    第2楼2009/05/06

    1.59就出峰,色谱条件有问题,建议改善下

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/06

    标准品就一个峰,保留时间那就是1.59,其他的就是杂质

    lianhaibo 发表:我在试着做乙草胺样品检测,我在乙草胺标样和样品之间发现他们出最大峰的时间不同,乙草胺标样是1.59出现的最大峰,可以认为它的保留时间是1.59吧.
    可打入样品后发现,在1.59时也出现一个峰,随后在2.91时又出现一个最大峰,峰面积会大出10倍左右.是什么可能呢?
    样品和标样的保留时间应该是一致的吧,即出现最大峰时的时间相同或相近

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  • 〓猪哥哥〓

    第4楼2009/05/06

    对应着1.59的就是你要测的样品,与峰面积大小没有关系,因为在样品中物质的含量比较低,所以响应值较小。
    像板油说的,你可以配置不同浓度标样来看看哪个峰面积改变了。从而找到目标物质。

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  • 村长

    第5楼2009/05/07

    前面说的对,1.59就出峰了说明方法有问题,如果用的是HPLC的话。另外,后面的大峰是否是样品中的辅料峰

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  • lianhaibo

    第6楼2009/05/08

    先谢谢各位的讨论,我知道是怎么回事了,
    我的乙草胺标样浓度很低10ug/ml,出现的1.59最大峰现在看来是它的溶剂的峰,(溶剂和流动相不是一样的)后面有一个小的峰,才应该是它的峰,和样品的峰可以对上.
    刚弄液相,遇到好多问题,好在有各位的指教,谢了

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  • fengxuemei

    第7楼2009/05/08

    液相中出溶剂峰?
    楼主用的是什么溶剂溶的样啊?建议看下下面的帖子:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090506/1875104/

    lianhaibo 发表:先谢谢各位的讨论,我知道是怎么回事了,
    我的乙草胺标样浓度很低10ug/ml,出现的1.59最大峰现在看来是它的溶剂的峰,(溶剂和流动相不是一样的)后面有一个小的峰,才应该是它的峰,和样品的峰可以对上.
    刚弄液相,遇到好多问题,好在有各位的指教,谢了

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