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【求助】低浓度的标准样品突然不出峰,进了一针很高浓度的标准品,出现拖尾

分析化学

  • 情况:前一天进样时,很正常
    今天,(同样的试剂,同一瓶贮备液,同一种方法),用气质联用仪进样,前一天的浓度都没出锋,进了一针比平时高100倍浓度的标准品,出现拖尾,找不到原因,请版友们指点
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  • YIQIFENXI

    第1楼2009/05/08

    拖尾的原因可能是濃度過高了,沒出峰也許是偶然,可以多試一次。

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  • 快乐

    第2楼2009/05/08

    应助达人

    没出峰,我已经试了前天没试过的样品,也没有出峰

    wangyu68 发表:拖尾的原因可能是濃度過高了,沒出峰也許是偶然,可以多試一次。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/05/09

    应助达人

    楼主,分析的是什么样品,目标物是什么?能说一下前处理过程吗?
    有可能进样口、离子源等处有污染,您可以停机做一下检查。

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/05/09

    应助达人

    想知道您的比日常分析高100倍的标液绝对浓度是多少?出现拖尾很有可能是色谱柱过载了。当然,系统存在污染也会导致峰拖尾。

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  • 快乐

    第5楼2009/05/09

    应助达人

    我用气质联用仪测三聚氰胺,我是用标准品直接衍生化,,没有前处理

    zongguitang 发表:楼主,分析的是什么样品,目标物是什么?能说一下前处理过程吗?
    有可能进样口、离子源等处有污染,您可以停机做一下检查。

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  • sunjun0620

    第6楼2009/05/10

    应该维护仪器了。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/05/10

    应助达人

    楼主,衍生时要保证无水,您先把仪器做一下维护,然后再重新衍生一针标准品再试试。

    ynsfeed 发表:我用气质联用仪测三聚氰胺,我是用标准品直接衍生化,,没有前处理

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  • 快乐

    第8楼2009/05/10

    应助达人

    今天把衬管、毛细柱都换了,就全部出峰,峰型也很好,请大家帮忙分析其中原因

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  • 快乐

    第9楼2009/05/10

    应助达人

    排除了衍生时有水的情况,这点我们很注意

    zongguitang 发表:楼主,衍生时要保证无水,您先把仪器做一下维护,然后再重新衍生一针标准品再试试。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2009/05/11

    应助达人

    楼主,可能是进样口或者色谱柱的杂质对目标物有吸附或者使之降解。

    ynsfeed 发表:今天把衬管、毛细柱都换了,就全部出峰,峰型也很好,请大家帮忙分析其中原因

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