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【求助】石墨炉测硒信号变低了怎么回事

baby1_9253344

2009/05/09

原子吸收光谱（AAS）

我用石墨炉测定硒有一阵子了，水配的标准溶液30ppb信号都0.2多（四价和六价都如此），五一过后，灯曾经拔出来过。不过又按上了，灯能量还是老样子。之后测定硒，同样的条件（石墨炉升温条件、灯电流、狭缝等），信号减小好多，30ppb只剩下0.13-0.14多，怀疑是标准储备液的问题，就又重配几次，还是老样子。换了俩石墨管，也没有多大提高。想请教各位高手，这种问题可能的原因是什么啊？真是郁闷啊
说明书上说可能是石墨锥和石墨管没有卡好，升温效果不好，我的机器平时安石墨管也没多大技术要求的，装进去一卡就完事了。怎么回事....

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haodou000

第1楼2009/05/09

你的是什么仪器？要注意进样针的进样情况怎么样，还有光路是否有灰尘或其他脏东西，具体原因要你一个个排除的。
baby1_9253344 发表:我用石墨炉测定硒有一阵子了，水配的标准溶液30ppb信号都0.2多（四价和六价都如此），五一过后，灯曾经拔出来过。不过又按上了，灯能量还是老样子。之后测定硒，同样的条件（石墨炉升温条件、灯电流、狭缝等），信号减小好多，30ppb只剩下0.13-0.14多，怀疑是标准储备液的问题，就又重配几次，还是老样子。换了俩石墨管，也没有多大提高。想请教各位高手，这种问题可能的原因是什么啊？真是郁闷啊
说明书上说可能是石墨锥和石墨管没有卡好，升温效果不好，我的机器平时安石墨管也没多大技术要求的，装进去一卡就完事了。怎么回事....

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baby1_9253344

第2楼2009/05/10

我用的是上海光谱的SP-3530AAPC，进样情况可以排除，因为信号小是整体现象，不是个别数值，我之前一直这么进样都没事；光路，我把石墨炉卸下来，用棉签擦过石墨锥里面了的。现在还是信号低。...怎么办啊
haodou000 发表:你的是什么仪器？要注意进样针的进样情况怎么样，还有光路是否有灰尘或其他脏东西，具体原因要你一个个排除的。

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kekemomo

第3楼2010/12/10

同意，做石墨炉就是要把想到的原因一个一个排除，就差不多了。
信号低如果你标曲没有问题应该也没事的。想我也会经常有这问题，如果不是新的石墨管或者不是新配的标液都会这样。

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