仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】测试6P及PAHs完整的实验步骤(作业指导书)

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:319积分状态:已解决
  • 对于测试6P(EN14372:2004)和PAHs(ZEK01-08),很多测试标准,里边提到的步骤都很含糊,各路大虾要是有成熟的实验方法和操作步骤,麻烦贴出来共同分享,共同进步,谢谢共享!
    要是有第三方测试机构的作业指导书,那是最好了.

andy990601 2009/06/20

这个是邻苯二甲酸盐的测试标准 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156332]邻苯二甲酸盐测试标准[/url]

piery2006 2009/05/26

16种PAH测试:ZEK 01.2-08 [URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/103094.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/103094.shtml[/URL]

damoguyan 2009/05/31

[quote]原文由 [B]hhch[/B] 发表: [quote]原文由 [B]damoguyan[/B] 发表: [quote]原文由 [B]sumzhou[/B] 发表: 如果你的PAHs不是去德国的,那末6P和pahs(16p)可以一起做,配成混标,用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑,通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来,建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱,方法验证自己做,现在的限制物质多数GC/MS都能做,对于工厂成本最重要,第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测,我可以肯定地高诉你这些可以一起测定,如果是工厂,固定的基质那就最好了。[/quote] 兄弟不对吧,6P和PAH配成混标不行吧,采集方法不一样啊,即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧,特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子,PAHS用30M柱子。[/quote] 6P的很多方法里边用的都是30M的柱子的,谢谢![/quote] 但6P和PAH配制成混标还是不对吧?

mahuafeng2006 2009/06/15

[ 测试6P的话,一般都是要PVC里才会有,其它材质的话很少会有,加二氯甲烷或三氯甲烷约30ML,密封好后在超声波里萃取30份钟左右。就算不能将其PVC完全溶解,但大致也差不多了,这个方法既简单又快,成本也低,很适用,萃取效果也挺好的。如果用索氏萃取的话太慢,且很难清洗索氏装置。 PAHS的话,用加入一定量的甲苯,用烧杯或是锥形瓶密封后放致超声波里面萃取一小时,再上机测试即可,很简单的。不需要用索氏,那个太麻烦,就算萃取效果好,但是一点都不适用。将超声波设置大约60度的温度,可适当将萃取时间设长一点,其效果不比索氏萃取差,[/quote] 对于PAHs很赞同!60度超声1小时,甲苯!!赞同! 至于6p还没有尝试。正在准备尝试乙醚6小时索提。如果6p也可以超声的话就很省事啦[/quote] 6P 我们分别用了索氏提取16h和超声萃取1h,进行比对实验,结果确实有很大的差别,索氏提取更加的彻底。[/quote] 萃取时所加的试剂要因样品材质而异,不能一概而论,你有没有想过你所加的试剂合不合适呢,或者你有没有考滤过你把超声波超声的时间改为2小时后它的萃取效果不比索氏萃取差呢,还有采用索氏萃取其成本和时间要比超声萃取不知高多少倍呢,如果一天有20-30个样品的话你能做得过来吗。只要是PVC材质的样品可大胆的用二氯甲烷或三氯甲烷进行超声波萃取其6P,在IEC62321-2008-12里面也有提到针对聚稀烃应用二氯甲烷跟环己烷萃取其效果较好,甲苯可作普遍性溶剂使用。

ruan651209 2009/05/26

“用滤纸包好放到索氏提取装置中” 用滤纸包好,和用滤纸折好, 效果是有差别的。 现在能折滤纸的人,不多了,一声长叹....

    +关注 私聊
  • 求缺人生

    第1楼2009/05/13

    EN14372方法流程:1、重量法;2、气质测试法
    气质法:准确称取样品,用滤纸包好放到索氏提取装置中,加于乙醚进行索氏提取,在蒸干乙醚,最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

    ZEK-01-08方法流程:

    超声提取。

0
    +关注 私聊
  • diamond

    第2楼2009/05/13

    能否不用乙醚,换别的溶剂行吗?

0
    +关注 私聊
  • pingpingzhu

    第3楼2009/05/13

    个人觉得,不能,严格按标准来,这样测出的数据才有可比性.
    况且那标准,好象是看在乙醚的条件下能萃取出来多少,没有要求要100%萃取出来.

    diamond 发表:能否不用乙醚,换别的溶剂行吗?

0
    +关注 私聊
  • 東成西就

    第4楼2009/05/14

    没错,这种方法是不错的,但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好,使整个房间充满乙醚的味道,很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。

    bgwaste 发表:EN14372方法流程:1、重量法;2、气质测试法
    气质法:准确称取样品,用滤纸包好放到索氏提取装置中,加于乙醚进行索氏提取,在蒸干乙醚,最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

    ZEK-01-08方法流程:

    超声提取。

0
    +关注 私聊
  • hhch

    第5楼2009/05/14

    实验步骤能否详细一点,谢谢!

    zhangxiaohg 发表:没错,这种方法是不错的,但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好,使整个房间充满乙醚的味道,很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第6楼2009/05/14

    ZEK用单选离子,存在假阳性。俺这儿选的是10质量数范围的扫描,大体可以避免,检测限也达到方法要求。

0
    +关注 私聊
  • hhch

    第7楼2009/05/14

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090429/1863888/
    大致的流程我在之前的帖子里有发过,我现在关心的是实验的细节步骤。
    实验步骤对实验结果的影响很大,反复的验证,反复的对比才知道的!

    bgwaste 发表:EN14372方法流程:1、重量法;2、气质测试法
    气质法:准确称取样品,用滤纸包好放到索氏提取装置中,加于乙醚进行索氏提取,在蒸干乙醚,最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

    ZEK-01-08方法流程:

    超声提取。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第8楼2009/05/14

    应助达人

    我们索氏提取放在通风柜里面

    zhangxiaohg 发表:没错,这种方法是不错的,但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好,使整个房间充满乙醚的味道,很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。

0
    +关注 私聊
  • jamesfan

    第9楼2009/05/16

    ASDM D3421-75方法 可以不用乙醚,准确称取样品,用滤纸包好放到索氏提取装置中,加于三氯甲烷:甲醇(2:1)进行索氏提取,蒸干,最后用三氯甲烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

    hhch 发表:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090429/1863888/
    大致的流程我在之前的帖子里有发过,我现在关心的是实验的细节步骤。
    实验步骤对实验结果的影响很大,反复的验证,反复的对比才知道的!

0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...