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塑化剂 检出限,重现性问题

气质联用(GCMS)

  • 最近我们实验室参加CNAS 复评审,需要对塑化剂检测方法进行整改,不符合项是:未能提供该方法的检出限,方法的选择性,线性,重现性和/或复现性。。。
    我们参照的方法是GB/.T21911食品中PAEs的检测 和 GB/T21928包装材料中PAEs的检测。用的是GCMS方法检测。
    现在我按标准上作出了标曲,线性不错。请问大家检出限怎么做啊?方法的选择性是指什么呢?是不是一直做标准溶液,直到做到最低点,其信号为噪音的3倍?但我觉得噪音值这个很难确定。 重现性是不是取一个标准溶液,在不同的时间测看其能否重现。跟复现性是一个东西吗。。刚接触这个,不是很懂,望大家帮忙帮忙,谢谢!
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  • 疯子

    第1楼2011/08/01

    方法检测限,请在此版面搜索,很多资料。
    方法的选择性,做加标回收率,怎么做在此版面搜索。
    重复性,就是精密度实验,一般重复进标样,计算RSD

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  • 乐逍遥

    第2楼2011/08/01

    重现性可以以某样品作为考察对象,好像又分为日内和日间重现性吧

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  • 小W

    第3楼2011/08/01

    我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
    首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法,你所要做的就是优化。
    另外你就是确认你的检出限,你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
    DEHP 这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml 那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白,加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
    我们04年通过CNAS认证,我们老大是cnas评审员, 其他的资料或者困惑我也可以帮你具体详谈。。站内

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  • 原天

    第4楼2011/08/01

    应助达人

    这不是你做出来就好,得有一个系统的文件。相当于你按CNAS里做的方法确实。其实无论你是按标准方法还是非标准方法都最好做个。对于不符合项,你不明白,你就直接打电话给评审员,问清楚更好。

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  • 第5楼2011/08/01

    应助达人

    请帮忙看EN14372检出限是怎么做出来??

    那男籽のKu了(qw271862028) 发表:我来给你说说我们的检出限是怎么做出来
    首先你的仪器厂商会给你邻苯测试方法,你所要做的就是优化。
    另外你就是确认你的检出限,你可以这样你可以根据业内规定大家一般都是20ppm
    DEHP 这时候你该确认下你取样量是0.5g 你的试剂体积是20ml 那么你的最小浓度点就是0.5mg/l 吧这个当做你的检出限。 然后测试你的仪器用方法空白,加标在0.5mg/l 计算RSD小于15% 就OK了
    我们04年通过CNAS认证,我们老大是cnas评审员, 其他的资料或者困惑我也可以帮你具体详谈。。站内

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  • 小W

    第6楼2011/08/01

    看看下面这个

    缘(fangchength) 发表:请帮忙看EN14372检出限是怎么做出来??

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  • 第7楼2011/08/22

    应助达人

    太感谢你了。!!!!!!

    那男籽のKu了(qw271862028) 发表: 看看下面这个

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  • 七宝

    第8楼2011/08/23

    晕哦,你这个方法验收好像什么东西都没有做。这么多不符合,能通过吗?

    答“

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  • wst129

    第9楼2011/09/01

    呵呵,是啊,评审人员还好,允许整改。。。因为以前我们这个通过了能力验证

    七宝(vargas1983) 发表:晕哦,你这个方法验收好像什么东西都没有做。这么多不符合,能通过吗?

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  • 七宝

    第10楼2011/09/02

    1.方法的最低检出限。
    2.方法的线性。
    3.方法的精密度
    4.方法的准确度
    5.方法的灵敏度和稳健性
    6.测量数据的溯源性
    7.不确定度分析
    8.人,机,料,法,环等因素。

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