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【求助】FID基线迟迟不稳定

气相色谱(GC)

  • 刚刚新买的毛细管柱,而且自己也刚刚老化完,今天是第一次使用,为什么点火成功后基线迟迟都不能稳定呢???
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  • symmacros

    第1楼2009/05/17

    应助达人

    基线到底怎么不稳定呢?能发张图让看看吗?可能:柱子没老化好;载气有无问题;柱子连接有无漏气;检测器已稳定等。

    fangye0413 发表:刚刚新买的毛细管柱,而且自己也刚刚老化完,今天是第一次使用,为什么点火成功后基线迟迟都不能稳定呢???

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  • 第2楼2009/05/17

    本来出售柱子的公司说是已经给老化了的,不过为了更好的利用,昨天我们自己老化了一下,用程序升温:35到290度,以10度每分的速度老化,不过老化了半个小时实验室突然弥漫一股烧焦的气味于是强制停止了,昨天晚上开机运行了一下,基线还是挺稳的,当今天早上开机运行的时候,基线也是稳定的,只是点火成功后基线就不稳定了,也不知道为什么,还望高人指点,谢谢了

    jimzhu 发表:基线到底怎么不稳定呢?能发张图让看看吗?可能:柱子没老化好;载气有无问题;柱子连接有无漏气;检测器已稳定等。

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  • xiaohan1976

    第3楼2009/05/17

    检测器是不是脏了,老化时不要接柱子啊。把检测器清洗一下试试吧

    fangye0413 发表:

    本来出售柱子的公司说是已经给老化了的,不过为了更好的利用,昨天我们自己老化了一下,用程序升温:35到290度,以10度每分的速度老化,不过老化了半个小时实验室突然弥漫一股烧焦的气味于是强制停止了,昨天晚上开机运行了一下,基线还是挺稳的,当今天早上开机运行的时候,基线也是稳定的,只是点火成功后基线就不稳定了,也不知道为什么,还望高人指点,谢谢了

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  • symmacros

    第4楼2009/05/17

    应助达人

    你老化柱子时是连接到检测器吗?柱流速多少?没点火,基线一般是平直的。点火后,如果柱子有残留物或检测器被污染的话,基线不稳。

    fangye0413 发表:

    本来出售柱子的公司说是已经给老化了的,不过为了更好的利用,昨天我们自己老化了一下,用程序升温:35到290度,以10度每分的速度老化,不过老化了半个小时实验室突然弥漫一股烧焦的气味于是强制停止了,昨天晚上开机运行了一下,基线还是挺稳的,当今天早上开机运行的时候,基线也是稳定的,只是点火成功后基线就不稳定了,也不知道为什么,还望高人指点,谢谢了

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  • 第5楼2009/05/17

    咦,好像老化时接了检测器,犯了大忌了啊,碍事不碍事呀,不过只有半个小时就切断了,考虑到里面有残余物污染,我把柱温调到220度,检测器调到250度烧了两个小时,结果是基线基本稳定,不再上下波动,但略有上升的趋势,也不知道是否可行??

    jimzhu 发表:你老化柱子时是连接到检测器吗?柱流速多少?没点火,基线一般是平直的。点火后,如果柱子有残留物或检测器被污染的话,基线不稳。

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  • symmacros

    第6楼2009/05/17

    应助达人

    老化时接了检测器,出售柱子的公司说是已经给老化了,所以应该无大碍。不过到有点担心“老化了半个小时实验室突然弥漫一股烧焦的气味于是强制停止了”,一般老化时,会有点味道,但不会很大。“不再上下波动,但略有上升的趋势”应该属正常。

    fangye0413 发表:咦,好像老化时接了检测器,犯了大忌了啊,碍事不碍事呀,不过只有半个小时就切断了,考虑到里面有残余物污染,我把柱温调到220度,检测器调到250度烧了两个小时,结果是基线基本稳定,不再上下波动,但略有上升的趋势,也不知道是否可行??

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  • KEN

    第7楼2009/05/17

    把以前的柱子换上去,点火后看一下基线是否正常?
    如果正常,则是柱子的原因.如果也不正常,则是仪器的原因.
    个人估计,是仪器的原因.一般老化时不会有烧焦的味道出现,这本身就说明仪器哪里出故障了.

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  • yzguo

    第8楼2009/05/18

    如果基线不稳定,要看看仪器接地是否正常?

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  • 知足常乐!

    第9楼2009/05/18

    新柱子老化,千万不能接检测器的

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  • 羽香

    第10楼2009/05/18

    没大碍吧。新柱子建议老化时间尽量长些。

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