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【求助】柱压不正常变化

  • fengxuemei
    2009/05/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 这几天做液相发现一个很奇怪的现象:
    用纯乙腈做流动相时,柱压可维持在5.8-6.2MPa。换成纯的甲醇后,柱压慢慢的就升到了11.0MPa左右,做过样后,再换回乙腈时,纯的乙腈冲柱子是压力一直维持在7.8-8.0MPa左右,柱子也需要平衡很久基线才能走平,但是柱压却不能降下来。直到一直用乙腈做流动相做过一定样后,压力才慢慢回落。但是一换回甲醇,柱压即刻就上升。
    是否甲醇有问题呢?做的样品都是以前比较成熟的样品。以前纯甲醇冲柱子是,柱压也就7.0MPa左右,用纯的乙腈只有5.0MPa左右。是不是柱子有点堵了?但为什么用乙腈时没有大的问题呢?
    谢谢高手指点。
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  • 老多_小多

    第1楼2009/05/20

    乙腈和甲醇的体系不一样,两个体系溶剂在切换时压力变化特别大,而且很难平衡,这是我的经验

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  • zhouweizc836176

    第2楼2009/05/20

    我也是这样了,用甲醇作流动相,柱压要高很多,可能是二者性质不同造成的吧。

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/20

    甲醇的黏度相对乙腈来说要小点,所以含甲醇的流动相压力会高点

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  • fengxuemei

    第4楼2009/05/20

    用纯的甲醇时柱压是比纯的乙腈高啊,这点清楚。
    但是请大家注意:“用纯乙腈做流动相时,柱压可维持在5.8-6.2MPa。换成纯的甲醇后,柱压慢慢的就升到了11.0MPa左右,做过样后,再换回乙腈时,纯的乙腈冲柱子是压力一直维持在7.8-8.0MPa左右”
    导致前后使用乙腈时柱压发生这样变化的原因是什么呢?这是我的疑惑。
    注:换回乙腈后的柱压系柱子平衡后的柱压,并非刚换回乙腈时的柱压。

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  • 有水有渝

    第5楼2009/05/20

    应助达人

    甲醇使用前有过滤吗?可能是甲醇不干净.

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  • happy王子矜

    第6楼2009/05/20

    你柱子压力好高,一般的柱子纯乙腈不该超过6MPa,估计是清洗有问题吧

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  • 柏坡

    第7楼2009/05/20

    我觉得在你切换流动相时 柱压变化是正常的,纯的两种体系置换需要一定的时间缓冲。

    但你的柱子压力确实高了点,我用这两种纯流动相冲柱子压力都不会高过5MPa。

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  • fengxuemei

    第8楼2009/05/21

    甲醇有过滤,也有超声。我也在想是不是甲醇除了问题,因为一换甲醇就出问题。

    xky0230699 发表:甲醇使用前有过滤吗?可能是甲醇不干净.

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  • fengxuemei

    第9楼2009/05/21

    之前用纯的乙腈冲洗时,柱压也维持在5.0-5.2MPa之间啊,近期柱压比较高,可能是该做下清洗工作维护一下了。
    但是柱压的这样变化和清洗维护没做到位关系大吗?

    wangzijin 发表:你柱子压力好高,一般的柱子纯乙腈不该超过6MPa,估计是清洗有问题吧

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  • 知足常乐!

    第10楼2009/05/21

    更换过滤片试试

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