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【求助】气相色谱柱程序升温时基线上漂且有杂峰的问题 急!

气相色谱(GC)

  • 我用的是北分的3420气相色谱,PEG20M毛细管柱,FID检测器。注射器温度220,程序是:40度保持1分钟,然后以10度每分程升到140度,再保持30分钟。
    由于走空程序时总是在几个固定的位置有杂峰出现,且用220度烧柱子几个小时后没有杂峰,但烧完柱子后走空程仍有同样的杂峰出现。怀疑是柱子或进样器污染,故将柱子和进样器、隔垫、衬管等都拆下来用乙醇超声,又将柱头截2厘米。且不接检测器的情况下40度20分钟又7度每分程升至220度保持50分钟通载气烧柱子。可是安装好后杂峰比原来少一些,程升的过程的基线上漂却很严重,从0mv到1mv左右。附图。
    请问这是哪的原因呢?
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  • chengjingbao

    第1楼2009/05/24

    我觉得这是你柱子的问题,没有完全调整好,空走向上多烧高一些温度,就会有好转。
    还有就是冷机开的初期,肯定会有这种现象,烧时间长啦就有好转。
    早期我们进行色谱培训时,都是热机72小时才能进样和标定,现在发现绝大多数都是当天开,当天关的,对测量的影响肯定是很大的。真是与时俱进啦。

    lideyasa 发表:我用的是北分的3420气相色谱,PEG20M毛细管柱,FID检测器。注射器温度220,程序是:40度保持1分钟,然后以10度每分程升到140度,再保持30分钟。
    由于走空程序时总是在几个固定的位置有杂峰出现,且用220度烧柱子几个小时后没有杂峰,但烧完柱子后走空程仍有同样的杂峰出现。怀疑是柱子或进样器污染,故将柱子和进样器、隔垫、衬管等都拆下来用乙醇超声,又将柱头截2厘米。且不接检测器的情况下40度20分钟又7度每分程升至220度保持50分钟通载气烧柱子。可是安装好后杂峰比原来少一些,程升的过程的基线上漂却很严重,从0mv到1mv左右。附图。
    请问这是哪的原因呢?

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  • 阿宝

    第2楼2009/05/31

    应该是柱子没有老化好造成的,换根柱子试试!

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  • symmacros

    第3楼2009/05/31

    应助达人

    应该多老化一下柱子。另外进样口不能漏气,载气纯度要高。

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  • qlhg

    第4楼2012/10/03

    适当提高柱子老化的温度,再老化一次看

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  • xiaoxin2809

    第5楼2012/10/04

    是不是柱子的填料流失啊?

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  • 安平

    第6楼2012/10/04

    应助达人

    程序升温漂移只有1mV,应该不算大。

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  • guohua

    第7楼2012/10/04

    进样口用乙醇清洗完后需要高温烘烤一下,整机都需要高温烘烤一下,然后再做。

    还有,我觉得杂峰也许和载气不纯有关系。

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  • valorb

    第8楼2012/10/04

    可以升高检测器和柱温(当然是在柱子允许的最高温度范围之内),用程序升温老化色谱柱,同时进干净的溶剂冲洗色谱柱

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  • gaujdsh

    第9楼2012/10/05

    请问峰底跨度变大,那名词叫什么,该怎么办

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