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【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

分析化学

  • 如题!
    按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走气质下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?
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  • learner1999

    第1楼2009/05/25

    应助达人

    分析条件一致么?
    改变了也没什么?否则就不用3个月更换一次了

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  • symmacros

    第2楼2009/05/25

    应助达人

    能不能这样考虑?庚烷很容易挥发,标样放置时间长后,其含量会减少,这时测定的话,庚烷的相应值(峰面积或峰高)会减少。新鲜配制的标样,庚烷的含量正常,测得的相应值会比放置时间长后的相应值大。如果现在新配的庚烷含量准确,现在测得相应值应当准确。

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  • 小琪

    第3楼2009/05/25

    分析条件是一致的。
    因为这影响到了分析报告的结果,如果使用不同的标准品分析同一个样品,结果是不一样的,总得给别人一个合理的理由啊……

    learner1999 发表:分析条件一致么?
    改变了也没什么?否则就不用3个月更换一次了

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  • 小琪

    第4楼2009/05/25

    刚刚查阅过相关手册,上述所使用的标准品都属于易挥发的有机化合物,闪点为-4C的庚烷0C的饱和蒸汽压为1.522kPa,闪点为4C的甲苯0C的饱和蒸汽压为1.657kPa,闪点为12C的异丙醇20C的饱和蒸汽压为4.418kPa,闪点为10C的乙酸丙酯0.5C的饱和蒸汽压为1.0kPa,闪点为34.4C的苯乙烯40C的饱和蒸汽压为1.657kPa。另外,它们的熔沸点很接近。不应该出现这种状况啊,难道庚烷还有什么特殊性?

    jimzhu 发表:能不能这样考虑?庚烷很容易挥发,标样放置时间长后,其含量会减少,这时测定的话,庚烷的相应值(峰面积或峰高)会减少。新鲜配制的标样,庚烷的含量正常,测得的相应值会比放置时间长后的相应值大。如果现在新配的庚烷含量准确,现在测得相应值应当准确。

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  • vovo_2000

    第5楼2009/08/15

    问个弱一点的问题,是不是这些标样分析纯就可以了,不用色谱纯吧。

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  • symmacros

    第6楼2009/08/16

    应助达人

    最好使用色谱纯。一般分析纯只要纯度在99%以上,无干扰其它组分的杂峰是可以用的。可测一下其色谱含量,带入实际进行计算。

    vovo_2000 发表:问个弱一点的问题,是不是这些标样分析纯就可以了,不用色谱纯吧。

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