【求助】按国家标准测K（GB/T8574）的疑问

风之笑容

2009/05/27

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分析化学

这是国家标准的部分内容:
称取含氧化钾约400mg的试样2—5g（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，

吸取上述滤液（5）25ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml含阳离子罗多时中可加40ml），加2---3滴酚酞溶液（3.6），滴加氢氧化钠溶液（3.5）至红色出现时，再过量1ml，在良好的通风柜内加热煮沸15min，然后冷后用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

　沉淀及过滤
　　在不断搅拌下，于试样溶液（6.1或者6.2）中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（3.1），加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸溶液（3.1）0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚（4.1）内，用洗涤溶液（3.2）洗涤沉淀5—7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml。

请注意标注的部分：
1，称取含氧化钾约400mg的试样2—5g（称准至0.0002g）
2.吸取上述滤液（5）25ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml
3.中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（3.1），加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸溶液（3.1）0.5ml，并过量约7ml，

称取的样品中含K2O 为400mg，这样算来，加入的四苯基合硼酸钠溶液就200ml
而该实验装溶液的烧杯仅200ml（吸取上述滤液（5）25ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml），如何装的下？

请哪位做过该实验的朋友以KCl（含量为60%）为例，说出具体的操作步骤
尤其是称的样品量，家的EDTA二钠的量，NaOH的量，及四苯基合硼酸钠溶液的量

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第1楼2009/05/27

对不起，我看迷糊了。有几点没看懂。含氧化钾400mg的是什么试样？（氯化钾）
吸取上述滤液（5）250ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液
吸250ml怎么放入200ml烧杯中再加EDTA，不会溢出么？
wanchun8603 发表:这是国家标准的部分内容:
称取含氧化钾约400mg的试样2—5g（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，

吸取上述滤液（5）250ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml（含阳离子罗多时中可加40ml），加2---3滴酚酞溶液（3.6），滴加氢氧化钠溶液（3.5）至红色出现时，再过量1ml，加甲醛溶液（3.4）（按1mg氮肥加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15ml），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.5）调至红色，在良好的通风柜内加热煮沸15min，然后冷后用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

　沉淀及过滤
　　在不断搅拌下，于试样溶液（6.1或者6.2）中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液（3.1），加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸溶液（3.1）0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚（4.1）内，用洗涤溶液（3.2）洗涤沉淀5—7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml。

请注意标注的部分：
1，称取含氧化钾约400mg的试样2—5g（称准至0.0002g）
2.吸取上述滤液（5）250ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml
3.中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液（3.1），加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸溶液（3.1）0.5ml，并过量约7ml，

称取的样品中含K2O 为400mg，这样算来，加入的四苯基合硼酸钠溶液就200ml
而该实验装溶液的烧杯仅200ml（吸取上述滤液（5）250ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液（3.3）20ml），如何装的下？

请哪位做过该实验的朋友以KCl（含量为60%）为例，说出具体的操作步骤
尤其是称的样品量，家的EDTA二钠的量，及四苯基合硼酸钠溶液的量

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风之笑容

第2楼2009/05/27

呵呵
不好意思啊
太着急了，
打错了不少字，
刚刚修改好了，

我的意思就是：按国家标准测K，我感觉有些让人生疑的地方。
请以测KCl（含量为60%）为例，大致说下操作步骤，尤其是取的样品量，加入的NaOH的量，四本硼酸纳的量。
谢谢！！
QQ：359515540
email：wanchun8603@163.com