【讨论】挥发份怎么做？

这个问题应该考虑具体的情况吧,主要看看挥发份的挥发份的物理性质或化学性质定吧,如果是水可以105度,如果是溶剂,那要看溶剂的回流温度,不可一概而论,如是要说经验的话可以的话我感觉应该小于被测物熔点的50-70度.

这个可能还要看你的真空烘箱温度控制性能的高低。因为在真空中，没有对流传热，箱体内温度的均匀性很差，有时样品放置位置不妥，实际温度会与指示数值相差很大。因此，温度尽可能低些，以免烘坏了样品。

还有一个“笨”办法，就是先不抽真空，将箱内温度加热到样品能承受的温度附近，然后关掉加热电源，再抽真空。这样不容易搞坏样品。

我们真空烘箱控温一般高个5~10度左右，但是发现有样品真空烘干后，玻璃器皿的壁上面有样品附着，有解释为升华现象，但是我觉得升华这么容易吗？还是样品比较轻，真空过程中容易漂浮呢？

接近熔点时大部分非水溶性的有机物会有少量升华。

引申的问题，前楼说过：挥发份温度要低于熔点50度，那我的样品熔点就很低怎么办？不升温？！

也可以室温真空干燥，或冷冻干燥的

我可以理解为：例如样品熔点50度，做挥发份实验，室温下抽真空三小时后衡重称量即可？

可以这样试试看，如果效果好则可行。

您这样做过低温的样品吗？是否有实战经验啊