【讨论】保留时间问题

最大的变化是温度的改变？主峰没有变，那么反应物应的变化应该是温度变化造成的。个人观点。

不是一个物质怎么能这么比较呢

是同一个样品，研发阶段在一处，检测一直比较稳定，后到车间中试，换了地点，才出现这个现象，仪器没有变，所以只能想到温度环境了

1）分析时间是多少，我认为是前面的杂质影响到你的分析。
2）温度对保留影响不大
3）也有可能是流动相挥发。

1.温度，不仅要开柱温箱，还要开空调。
2.流动相比例。

应该是温度的关系，还有试剂是不是不稳定?

不同意你的观念！！！！
温度怎么就对保留影响不大了？这要看什么物质？！

原因是分析方法没做耐用性的验证。
可能原因：
1、柱温。用柱温箱了吗？不同地点的一样吗？内置外置？
2、流动相，配制操作正确吗？一致吗？
3、还有就可能仪器了，不同的仪器是有差异，虽然某些物质时间不变，但是一些会变化很大
4、物质本身，这类物质保留时间本来就不稳定。

啊，希望你最后能找到原因！
我来说下我的一个案例：
也是一个酚类的化合物检测，有个杂质漂移极为严重，开始我以为是车间生产工艺问题，有次我提醒车间时，他们验证过排除了。那么我去验证了检测问题。

怪事如下：样品出峰在6-7分钟，在1.9分钟有一个杂质峰，这个杂质峰有时在1.9分钟出现，有时在13分钟出现。

如果杂质峰在1.9分钟出现，不改变任何条件下（流动相，柱，仪器），在一定时间内进样，杂质峰位置相对稳定（就因为这个，我以为车间产品含有两个杂质，有的批次前面大，有的后面大。）。至少两个小时内不会有明显变化（样品25分钟一针）。但是，但是，系统运行时间长起来后，杂质位置会渐渐向后转移，一直到13分钟停下来，稳定。

经验证，这个峰不是溶剂峰（空白对照），样品进的是同一小瓶内样品排除样品不均匀，也不是前一阵杂质干扰（延长时间至60分钟后面基线稳定），这个杂质除了往后移被主峰包起来的几针外，面积百分比含量一致，其他杂质位置和大小不变，（因为样品含量很好，杂质就那么几个）。


进一步验证，跟温度无关，曾经水浴流动相进仪器，升高和减低温度都不能改变杂质峰后移的方向。【冰水浴至45℃（太高怕柱子受不了）。】

改变流动相体系，仍未改变该趋势。

发现这个杂质除了跟时间和运气有关，一旦稳定在13分钟，它就不会再往后，但是如果它出在1.9分钟，在一定时间内，也是稳定在原地，过两个多小时后进样，位置就后移了，一直到13分钟为止。

因为该杂质峰面积一直稳定不变，排除是发生化学反应产生的。

最后，这个问题没解决。只能等稳定了走啊走，最后进样。有时候需要稳定5个小时以上。

换了色谱柱也没变化。除了峰型样子有改变，这个趋势还是这样。

温度是对保留时间有影响，我第一时间也是考虑的温度问题，结果我水浴都用上了，验证到最后发现不是。

我们是双泵，仪器混合，流动相挥发没影响。