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【求助】最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好

  • chengyong886671
    2009/05/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好,相关系数连2个9都达不到,我是用火焰法测定锌的,用的是上海普析的TAS-990原子吸收光谱,一点火后就发现能量下降很快乐,各位帮忙一下,找一下原因,谢谢了。
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  • chemistryren

    第1楼2009/05/30

    应该是燃气和雾化器的问题/。

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  • 汉痞

    第2楼2009/05/30

    点火后能量降低,当然做不好了。你需要检查下仪器,能量稳定并平衡后再做!

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  • chengyong886671

    第3楼2009/05/30

    但是我铜时也是用火焰法测定的,标准曲线还可以呀

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  • hsx5108

    第4楼2009/05/30

    铜肯定是没问题,锌应该也好做吧,样品没处理好?

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  • chengyong886671

    第5楼2009/05/30

    我走的是标准样品呀!样品处理应该没有问题吧

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  • ldgfive

    第6楼2009/05/31

    应助工程师

    浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4ug/mL
    最高浓度点吸光度控制在0.2左右
    你可以按照上面的方法试试

    chengyong886671 发表:最近发现测定锌时做标准曲线总是不太好,相关系数连2个9都达不到,我是用火焰法测定锌的,用的是上海普析的TAS-990原子吸收光谱,一点火后就发现能量下降很快乐,各位帮忙一下,找一下原因,谢谢了。

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  • quexianyin

    第7楼2009/05/31

    做锌提前注意的几点:做锌时候要注意,锌是比较容易沾污的元素,所以锌的曲线不能放在玻璃瓶子里面,特别是你的线性范围是0~1PPM(ug/ml)而且分析纯的盐酸硝酸里面锌慢高的,所以空白跟样品里加得要一致(当然优级纯实际空白低一点,但是没必要)
    锌的曲线浓度越高,吸收峰容易出现自蚀!所以曲线容易弯曲!
    具体做:锌不是个对火焰温度敏感的元素,锌的火焰要用略微贫燃一点点!燃助比1:4.5~5即可!如果你不清楚,最直接的方式看火焰的明亮内锥3毫米左右!做低含量的锌(比如锌含量几十或者几百个PPM样品)配0~2 ug/ml 即可。这个区间段锌曲线弯的不厉害,就可以配0 、0.25 、 0.5、 1、 1.5、 2 ug/ml 这几个点!做低锌特别要注意沾污和零点调节
    做锌矿石等,锌含量百分之零点几到百分之几的锌 曲线可以配高一点 0 、1、 2、 4、 6、 8 这几个点!
    超过7%的锌滴定做的更准,如果是新手,不注意调节火焰燃烧器最佳条件,很容易做的结果相差的十万八千里!

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  • hsx5108

    第8楼2009/05/31

    坐在楼下学习学习.坐等加分

    baocl 发表:做锌提前注意的几点:做锌时候要注意,锌是比较容易沾污的元素,所以锌的曲线不能放在玻璃瓶子里面,特别是你的线性范围是0~1PPM(ug/ml)而且分析纯的盐酸硝酸里面锌慢高的,所以空白跟样品里加得要一致(当然优级纯实际空白低一点,但是没必要)
    锌的曲线浓度越高,吸收峰容易出现自蚀!所以曲线容易弯曲!
    具体做:锌不是个对火焰温度敏感的元素,锌的火焰要用略微贫燃一点点!燃助比1:4.5~5即可!如果你不清楚,最直接的方式看火焰的明亮内锥3毫米左右!做低含量的锌(比如锌含量几十或者几百个PPM样品)配0~2 ug/ml 即可。这个区间段锌曲线弯的不厉害,就可以配0 、0.25 、 0.5、 1、 1.5、 2 ug/ml 这几个点!做低锌特别要注意沾污和零点调节
    做锌矿石等,锌含量百分之零点几到百分之几的锌 曲线可以配高一点 0 、1、 2、 4、 6、 8 这几个点!
    超过7%的锌滴定做的更准,如果是新手,不注意调节火焰燃烧器最佳条件,很容易做的结果相差的十万八千里!

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  • 小H

    第9楼2009/06/01

    应该是燃气的问题 或者是不是雾化器长时间使用有点赌赛了 可以检查一下仪器的硬件设备。

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  • mirojan

    第10楼2009/06/04

    关于标准曲线做不好的问题,已经有人解答的比较详细了,我现在来谈谈能量下降的问题以及普析的仪器操作问题。
    锌的特征灵敏线是217nm,而贫燃火焰在紫外区有吸收,所以导致能量下降的很多。其实不单是锌,你仔细观察一下波长越短,能量下降的越快!
    另外普析的仪器一定要在点火后再吸蒸馏水最后再能量平衡一下

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